3 氟胞嘧啶片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Fubaomiding Pian
3.1.3 英文名
Flucytosine Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含氟胞嘧啶(C4H4FN3O)应为标示量的93.0%~107.0%。
3.3 性状
本品为白色或类白色片。
3.4 鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于氟胞嘧啶0.1g),加水10ml,振摇使氟胞嘧啶溶解,滤过,取滤液5ml,加溴试液数滴,同时以空白对照,供试品溶液中溴的颜色应消失或显著浅于空白。
(2)取本品细粉与氟胞嘧啶对照品各适量,分别加有关物质项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中含氟胞嘧啶0.1mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在286nm的波长处有最大吸收,在245nm的波长处有最小吸收。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟胞嘧啶1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取氟尿嘧啶对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(用0.05mol/L磷酸溶液调节pH值至3.5)-甲醇(95:5)为流动相,检测波长为265nm,理论板数按氟胞嘧啶峰计算不低于2000,氟胞嘧啶峰与氟尿嘧啶峰之间的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使氟胞嘧啶峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有与氟尿嘧啶保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含氟尿嘧啶不得过标示量的0.2%,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氟胞嘧啶峰的峰面积(1.0%)。
3.5.2 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C 第二法),以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45钟时,取溶液滤过,取续滤液用水定量稀释制成每1ml中约含氟胞嘧啶10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA),在276nm的波长处测定吸光度;另取氟胞嘧啶对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
3.5.3 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
取本品20片(0.25g规格)或10片(0.5g规格),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氟胞嘧啶0.1g),置250ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约150ml,振摇使氟胞嘧啶溶解,并用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在286nm的波长处测定吸光度;另取氟胞嘧啶对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,同法测定,计算,即得。
3.7 类别
抗真菌药。
3.8 规格
(1)0.25g (2)0.5g
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本