3 硝酸甘油溶液药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Xiaosuan Ganyou Rongye
3.1.3 英文名
Nitroglycerin Solution
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C3H5N3O9 227.09
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为硝酸甘油的无水乙醇溶液。含硝酸甘油(C3H5N3O9)应为9.0%~11.0%(g/ml)。
3.5 性状
3.5.1 相对密度
本品的相对密度(2010年版药典二部附录Ⅵ A)为0.835~0.850。
3.6 鉴别
(1)取本品1ml,置蒸发皿中,加氢氧化钠试液0.5ml,混匀,置水浴上使乙醇挥发,并浓缩至约0.2ml,放冷,分取约0.1ml,加硫酸1~2滴,摇匀,加二苯胺试液1滴,即显深蓝色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3.7 检查
3.7.1 pH值
取本品1.0ml,加水至20ml,加饱和氯化钾溶液2滴,混匀,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为4.5~6.5。
3.7.2 有关物质
精密量取本品适量,用流动相稀释制成每1ml中约含硝酸甘油1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除乙醇峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。
3.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐Venusil MP C18250mm×4.6mm,5um柱或效能相当的色谱柱);以乙腈水(50:50)为流动相;检测波长为215nm。取硝酸甘油对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,置水浴中加热10分钟,放冷,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至中性,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图,在相对保留时间约0.4处应出现两个降解产物峰(1,2-二硝酸甘油峰和1,3-二硝酸甘油峰),两峰之间的分离度应大于1.0。理论板数按硝酸甘油峰计算不低于2000。[1]
3.8.2 测定法
精密量取本品适量,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含硝酸甘油0.1mg的溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取硝酸甘油对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.9 类别
血管扩张药。
3.10 贮藏
3.11 制剂
(1)硝酸甘油气雾剂 (2)硝酸甘油片 (3)硝酸甘油注射液
3.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第二增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.