2 气痛丸药典标准
2.1 品名
Qingtong Wan
2.2 处方
木香165g、甘草165g、煅赤石脂662g、枳实(炒)110g、朱砂粉35g
2.3 制法
以上五味,除朱砂粉外,其余木香等四味粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,用朱砂粉包衣,即得。
2.4 性状
本品为朱红色的包衣水丸,除去包衣后显暗棕红色至红褐色;气香,味甘苦,微辛辣。
2.5 鉴别
(1)取本品5g,研细,置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸2ml使湿润,加热至硫酸蒸气除尽后,置600℃炽灼使完全炭化,放冷,残渣加水5ml使溶解,滤过,取滤液1ml,加氨试液数滴,即生成白色胶状沉淀,再加茜素磺酸钠指示液数滴,溶液变为樱红色。
(2)取本品5g,研细,加乙醚50ml,超声处理15分钟,取出,放冷,滤过,滤渣备用,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别](2)项下的备用滤渣,加甲醇50ml,超声处理20分钟,取出,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加少量甲醇溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1.5cm)上,用甲醇40ml洗脱,弃去洗脱液,再用40%甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,弃去乙醚液,残渣挥尽乙醚,自“加甲醇50ml,超声处理20分钟”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯—甲酸—水(7:2.5:2.5)10℃以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品5g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,取出,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳实对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇(10:3)为展开剂,置氨蒸气饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合丸剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ A)。
2.7 含量测定
2.7.1 木香
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水(65:35)为流动相,检测波长为210nm。理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于3000。
2.7.1.2 对照品溶液的制备
取去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约2.5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.1.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含木香以去氢木香内酯(C15H18O2)计,不得少于1.0mg。
2.7.2 朱砂粉
取本品,研细,取约1g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加硫酸25ml与硝酸钾2g,加热使成微黄色溶液,放冷,缓缓加水50ml,滴加4%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.02mol/L)相当于2.326mg的硫化汞(HgS)。
本品每1g含朱砂粉以硫化汞(HgS)计,应为24~36mg。
2.8 功能与主治
2.9 用法与用量
口服。一次3.4g,一日1~2次。
2.10 规格
每瓶(袋)装3.4g
2.11 贮藏
密封。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 气痛丸中药部颁标准
3.1 拼音名
Qitong Wan
3.2 标准编号
WS3-B-2484-97
3.3 处方
木香 165g 甘草 165g 赤石脂(煅) 662g 枳壳(炒) 110g 朱砂 35g
3.4 制法
以上五味,朱砂水飞或粉碎成极细粉,其余木香等四味粉碎成细粉,过 筛,混匀,用水泛丸,以朱砂包衣,打光,干燥,即得。
3.5 性状
本品为朱红色的包衣水丸,除去包衣后显暗棕红色;气香,味甘苦、微 辛辣。
3.6 鉴别
(1) 取本品,置显微镜下观察:纤维束淡黄色,周围细胞含草酸钙方晶, 形成晶纤维。草酸钙方晶呈菱形、多面形或双锥形,成片存在于淡黄色或棕色皱缩的汁 囊组织或壁稍厚的薄壁细胞中。
(2) 取本品 5g,研细,加乙醚15ml,置水浴上加热回流15分钟,滤过,滤液挥干, 残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材 1g,加乙醚15ml,同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 1%香草醛硫酸溶液,在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相 应的位置上,显相同的两个紫红色至紫蓝色斑点。
3.7 检查
3.8 功能与主治
3.9 用法与用量
口服,一次3. 4g,一日1~2次。
3.10 规格
每瓶装3. 4g
3.11 贮藏
密闭,防潮。
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