2 温胃舒胶囊药典标准
2.1 品名
Wenweishu Jiaonang
2.2 处方
党参183g、附片(黑顺片)150g、炙黄芪183g、肉桂90g、山药183g、肉苁蓉(酒蒸)183g、白术(清炒)183g、南山楂(炒)225g、乌梅225g、砂仁60g、陈皮150g、补骨脂183g
2.3 制法
以上十二味,砂仁粉碎成细粉;其余党参等十一味加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置,取上清液浓缩至相对密度为1.28~1.30(70℃)的清膏,加入砂仁细粉与适量滑石粉、淀粉及二氧化硅,混匀,制成颗粒,干燥,装入胶囊,制成1000粒,即得。
2.4 性状
本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的细粉和颗粒;味微酸、苦。
2.5 鉴别
(1)取本品5g,研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干。残渣加水30ml微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次30ml,弃去氨试液,取正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为15cm),用水50ml洗脱,弃去水洗液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去40%乙醇液;继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品3g,研细,加乙酸乙酯15ml,加热回流1小时,滤过,滤液加在聚酰胺柱(14~30目,4g,内径为10mm,干法装柱)上,用水80ml洗脱,收集水洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,静置,取上清液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:15:10)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品4g,研细,加水10ml使溶解,再缓慢加入乙醇80ml,静置30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸20ml、乙醚30ml,加热回流1小时,放冷,分取乙醚层,酸液用乙醚20ml提取,合并乙醚液,挥干,残渣加乙醇1.0ml使溶解,作为供试品溶液。另取党参对照药材2g,加水30ml、加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至约10ml,自“加入乙醇80ml”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验吸取上述两种溶液各5μ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
(4)取本品2g,研细,加乙醚30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钠甲醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
2.6.1 乌头碱限量
取本品24粒内容物,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚150ml,振摇10分钟,加氨试液8ml,振摇提取30分钟,放置2小时,分取醚层,蒸干,残渣加无水乙醇1.0ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含2.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液15μl,对照品溶液5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-无水乙醇(7:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点,或不出现斑点。
2.6.2 其他
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55)为流动相,检测波长为246nm。理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3000。
2.7.2 对照品溶液的制备
取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,粉末过四号筛,混匀,取约0.6g,精密称定,置索氏提取器中,加盐酸甲醇(1:100)混合溶液适量,提取至无色,提取液浓缩至约10ml,转移至25ml量瓶中,再加盐酸-甲醇(1:100)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含补骨脂以补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量计,不得少于0.30mg。
2.8 功能与主治
温中养胃,行气止痛。用于中焦虚寒所致的胃痛,症见胃脘冷痛,腹胀嗳气、纳差食少、畏寒无力;慢性萎缩性胃炎、浅表性胃炎见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次3粒,一日2次。
2.10 注意
2.11 规格
每粒装0.4g
2.12 贮藏
密封。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 温胃舒胶囊中药部颁标准
3.1 拼音名
Wenweishu Jiaonang
3.2 标准编号
WS3-B-2629-97
3.3 处方
党参 183g 附子(制) 150g 黄芪(炙) 183g 肉桂 90g 山药 183g 肉苁蓉(制) 183g 白术(炒) 183g 山楂(炒) 225g 乌梅 225g 砂仁 60g 陈皮 150g 补骨脂 183g
3.4 制法
以上十二味,砂仁粉碎成细粉;其余党参等十一味加水煎煮二次,第一 次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置,取上清液浓缩至相对密度为1.28 ~1.30(70℃),加入砂仁细粉与适量辅料,混匀,制成颗粒,装入胶囊,制成1000粒, 即得。
3.5 性状
本品为胶囊剂,内容物为浅黄色或黄色的颗粒;味微酸、苦。
3.6 鉴别
(1)取本品内容物1. 2g,研细,加乙醇50ml,置水浴上温浸1小时,滤过, 滤液浓缩至10ml,滤液备用。取滤液2ml,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸1ml使溶解,加 醋酐-浓硫酸(19:1)试液数滴使成二液层,液层接界处显红色至紫褐色。
(2)取[鉴别]
(1)项下的滤液滴于滤纸上,滴加香草醛-盐酸试液,即显黄色。
3.7 检查
3.8 含量测定
取本品10粒的内容物,精密称定,研成细粉,取约1. 2g,精密称定, 置索氏提取器中,加氯仿-乙醇混合液(7:3)适量,加热回流4小时,提取液置水浴上蒸 干,残渣用无水乙醇溶解,定量转移至5ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层 板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在薄层板上 覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进 行扫描,波长λS=300nm,λR=365nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值, 计算,即得。 本品每粒含补骨脂以补骨脂素(C11H6O3)计,不得少于0.12mg。
3.9 功能与主治
扶正固本,温胃养胃,行气止痛,助阳暖中。用于慢性萎缩性胃 炎、慢性胃炎所引起的胃脘冷痛,腹胀,嗳气,纳差,畏寒,无力等症。
3.10 用法与用量
口服,一次3粒,一日2次。
3.11 注意
胃大出血时忌用。
3.12 规格
每粒装0. 4g
3.13 贮藏
密封。
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