1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng běn bìng [а]pí de jiǎn cè fāng fǎ
《化妆品中苯并[а]芘的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。
2 1 范围
本方法规定了用高效液相色谱-荧光检测器法测定化妆品中苯并[а]芘的方法。
本方法适用于霜、露、乳、油、液类化妆品中苯并[а]芘的测定。
本方法的检出限为0.5 pg,定量下限为1.6 pg,取样量为0.5 g时,检出浓度为0.5 μg/kg,最低定量浓度为1.6 μg/kg。
6 5 分析步骤
5.1 样品预处理
称取化妆品试样0.5 g(精确到0.001 g),置于25mL具塞刻度管中,加入9 mL甲醇,涡旋混匀,超声提取30min,每隔10 min取出用力振摇15秒,冷至室温,加甲醇至10 mL,混匀。5000 rpm离心5min,取上层清液过0.45 μm滤膜后备用。
5.2 色谱参考条件
色谱柱:C18柱,150× 3.9 mm,5 μm,或相当者;
流动相:甲醇+水=90+10;
流速:1.0 mL/min;
柱温:35 ℃
进样量:20 μL
检测器:荧光检测器,激发波长370 nm,发射波长:406 nm。
5.3 校准曲线的制备
用甲醇将(3.2)苯并[а]芘标准溶液稀释成浓度为0.08,0.16,0.8,4.0,16.0 ng/mL的标准系列,各取20 μL注入高效液相色谱仪,记录各次色谱峰面积,并绘制峰面积——浓度曲线。
5.4 测定
9 8 阳性结果的确认
测定过程中,如果有阳性结果,可用气相色谱-质谱法进一步确证。
气相色谱参考条件:
色谱柱:HP-5MS 30 m×0.25 mm×0.25μm;柱箱温度:80 ℃ 保持1 min,以15 ℃/min上升到230 ℃,再以4 ℃/min上升到310 ℃,保持1 min;进样口温度:280 ℃;传输线温度:280 ℃;不分流进样;载气:氦气,流速1.0 mL/min;进样量:1 μL。
质谱参考条件:
离子源:EI源;电离能量:70 eV;选择离子监测(SIM)模式,监测离子:252,126,113;溶剂延迟时间:5 min。
质谱鉴定的允差见表1。
表1 苯并[а]芘相对离子丰度比的最大允许偏差
气相色谱-质谱法的检出限为0.3 ng/mL。实际样品溶液的苯并[а]芘浓度如果低于此检出限,则需将样品溶液浓缩至合适浓度后进行确证分析。