2 药品标准
2.1 正式名
2.2 汉语拼音
Luqulinsuan Erna
2.3 标准号
WS-023(X-021)-98
2.4 拉丁文或英文
Disodium Clodronate
2.5 主要活性成分
二氯亚甲基双膦酸二钠四水合物,按干燥品计算,含CH2Cl2Na2O6P2不得少于98.0%。
2.6 性状
白色结晶性粉末;无臭,味咸,有引湿性。
2.7 鉴别
(1)取本品约0.4g,加水2.5ml及5mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,直火加热5分钟,放冷,加入4ml硝酸,4ml钼酸铵试液,水浴加热几分钟,应产生黄色沉淀,分离,沉淀能在氨试液中溶解。
(2)取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加硝酸银试液1ml(如发生混浊,应滤过除去沉淀,取滤液),加氢氧化钠试液1ml使呈碱性,加热煮沸数分钟,滤过,取滤液加稀硝酸试液使呈酸性,再滴加硝酸银试液,应产生乳白色沉淀,分离沉淀,滴加氨试液,沉淀溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
(3)红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(4)本品0.1g,加水2ml,水溶后显钠盐的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录Ⅲ)。
2.8 检查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典1995年版二部附录ⅥH),pH值应为4.0-5.0。
溶液的澄清度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典1995年版二部附录ⅨB)比较,不得更浓。
游离氯化物 取本品0.02g,依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅦA),与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
亚磷酸盐精密称 取本品约3.5g,置250ml碘瓶中,加水70ml溶解后,加磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钠6.9g,加水500ml溶解后,加0.1mol/L氢氧化钠溶液400ml混匀)20ml,用25%的氢氧化钠溶液调节pH至7.3±0.2,精密加碘滴定液(0.1mol/L)20ml密塞摇匀,避光放置3小时,用6mol/L的盐酸溶液调节pH为4.5±0.2,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至兰色消失,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.2mgNaH2下??PO3下??。含亚磷酸盐不得过1.0%。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量应为18.0-22.0%。
重金属 取本品0.5g与标准铅溶液2.0ml,分别置铂金坩埚中,再分别加硫酸镁1g,混匀,将加标准铅的坩埚在110℃干燥1小时,再将样品和标准品坩埚在小火上炽灼至浅灰色,并再500-60℃炽灼约2小时,放冷,滴加2ml盐酸溶解,加酚酞指示液1滴,滴加氨试液至红色,加入2ml醋酸盐缓冲液(pH3.5),滤过至25ml比色管中,加水稀释至刻度,依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之四十。
2.9 含量测定
取本品约0.6g,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml2份,于一份中加5mol/L氢氧化钠溶液2ml,在电热板上直火回流1小时,放冷,加溴酚兰指示液1滴,用稀硝酸滴至溶液显淡黄色,加二苯偕肼指示液1ml,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)滴定;至溶液呈淡玫瑰紫色,另一份中加二苯偕肼指示液1ml,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)滴定,结果作为空白试验校正。每1ml的硝酸汞滴定波(0.05mol/L)相当于14.44mg的CH2Cl2Na2O6P2。
2.10 作用与用途
适用于
4、各种类型骨质疏松
2.11 用法与用量
2.12 注意
对过敏者禁用。
2.13 剂量
口服
1、恶性肿瘤患者:每天2.4g,可分2-3次服用,对正常血清钙水平病人,可减为每天1.6g,若伴有高钙血症,可增至每天3.2g,必须空腹服用,最好在进餐前1时。
2、早期或未发生骨痛的各类型骨质疏松症,每天0.4g,连用3个月,作为一个疗程,必要时可重复疗程。
严重或已经发生骨痛的各类型骨质疏松症,每天1.6g,分2次服用,或遵医嘱。
2.14 标示量
2.15 类别
2.16 制剂
口服 1、恶性肿瘤患者:每天2.4g,可分2-3次服用,对正常血清钙水平病人,可减为每天1.6g,若伴有高钙血症,可增至每天3.2g,必须空腹服用,最好在进餐前1时。 2、早期或未发生骨痛的各类型骨质疏松症,每天0.4g,连用3个月,作为一个疗程,必要时可重复疗程。 严重或已经发生骨痛的各类型骨质疏松症,每天1.6g,分2次服用,或遵医嘱。
2.17 规格
2.18 贮藏
2.19 有效期
暂定二年。