1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng shuǐ yáng suān de jiǎn cè fāng fǎ
《化妆品中水杨酸的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。
3 2 方法提要
样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对水杨酸的检出限为0.0007 μg,定量下限为0.002μg;取样品0.25 g,则检出浓度为15 mg/g,最低定量浓度为40 mg/g。
4 3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。
3.1 水杨酸,纯度>99.0%。
3.2 甲醇,色谱纯。
3.3 磷酸,优级纯。
3.4 氨水,优级纯,含量25.0%~28.0%。
3.6 流动相的配制:
磷酸溶液:称取11.5 g磷酸(3.3),精确至0.01 g,加入950 mL水,用氨水(3.4)调节pH至2.3~2.5,加入水至1000mL。
流动相A液:量取磷酸溶液200.0mL,并用水稀释至1000 mL。
流动相B液:量取磷酸溶液250.0mL,并用甲醇(3.2)稀释至1000 mL。
3.7 水杨酸标准储备液(ρ= 1.0 g/L):称取水杨酸0.05 g,精确到0.0001 g,于50 mL棕色容量瓶中,加入甲醇水溶液(3.5)溶解并定容至50 mL,即得质量浓度为1mg/mL的水杨酸标准储备溶液。避光保存,5日内稳定。
3.8 系列浓度水杨酸标准溶液:配制质量浓度分别为5 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、150 μg/mL和200 μg/mL的系列水杨酸标准工作溶液。
5 4 仪器
4.1 高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。
4.2 分析天平:感量0.0001 g。
4.3 电子天平:感量0.01 g。
4.4 pH计:精度0.01。
4.5 超声波清洗器。
4.6 涡旋振荡器。
6 5 测定步骤
5.1 样品处理
称取试样0.25 g,精确至0.001 g,置于25 mL具塞比色管中,加入甲醇水溶液(3.5)20 mL,涡旋60s,分散均匀,超声(功率:400W)提取15 min,冷却到室温后,用甲醇水溶液(3.5)定容至25 mL刻度线,涡旋振荡摇匀,混液过0.45 mm有机系滤膜,滤液可根据需要用甲醇水溶液(3.5)进行稀释,保存于2 mL棕色进样瓶中作为待测样液,备用。避光保存,5日内稳定。
5.2 色谱条件
色谱柱:耐酸性C8柱,250 mm×4.6 mmi.d.,5 mm,或等效色谱柱;
时间/min | V(A液)/% | V(B液)/% |
0.0 | 80 | 20 |
10.0 | 10 | 90 |
15.0 | 10 | 90 |
15.1 | 80 | 20 |
20.0 | 80 | 20 |
流速:1.2 mL/min;
检测波长:300 nm;
柱温:25℃;
进样量:20 mL。
5.3 测定
在5.2色谱条件下,取系列浓度的标准溶液(3.8)分别进样,进行色谱分析,以系列标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样,根据测定成分的峰面积,代入回归方程计算水杨酸的质量浓度。按“6计算”,计算样品中水杨酸的含量。
5.4 平行实验