3 非水溶剂的种类
(1) 酸性溶剂
有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度,最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
(2) 碱性溶剂
有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度,最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
(3) 两性溶剂
(4) 惰性溶剂
4 第一法
除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定的结果用空白试验校正。
若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N<[0]>
N<[1]>=─────────────
1+0.0011(t<[1]>-t<[0]>)
式中
0.0011为冰醋酸的膨胀系数;
供试品如为氢卤酸盐,应在加入醋酸汞试液3~5ml后,再进行滴定;供试品如为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但滴定至其成硫酸氢盐为止;供试品如为硝酸盐时,因硝酸可使指示剂退色,终点极难观察,遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。