2 注射剂大黄流浸膏药典标准
2.1 品名
Dahuang Liujingao
RHUBARB LIQUID EXTRACT
2.2 来源
本品为大黄经加工制成的流浸膏。
2.3 制法
取大黄（最粗粉）1000g，用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续渗漉，至渗漉液色淡为止，收集续漉液，浓缩至稠膏状，加入初漉液，混匀，用60%乙醇稀释至1000ml，静置，俟澄清，滤过，即得。
2.4 性状
本品为棕色的液体；味苦而涩。
2.5 鉴别
（1）取本品1ml，加1%氢氧化钠溶液10ml，煮沸，放冷，滤过。取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚10ml，振摇，乙醚层显黄色，分取乙醚液，加氨试液5ml，振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。
（2）取本品1ml，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。
（3）取本品0.1ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次振摇提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加乙醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml、盐酸1ml，自“加热回流30分钟”起，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
2.6 检查
2.6.1 土大黄苷
取本品0.2ml，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下观察，不得显持久的亮紫色荧光。
2.6.2 乙醇量
应为40%～50%（2010年版药典一部附录Ⅸ M）。
2.6.3 总固体
取本品约1g，置已干燥至恒重的蒸发皿中，精密称定，置水浴上蒸干后，在105℃干燥3小时，移置于燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，遗留残渣不得少于30.0%。
2.6.4 其他
应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ O）。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
2.7.2 对照品溶液的制备
取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含大黄素和大黄酚5μg的溶液，即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取本品约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，蒸干，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理（功率120W，频率45kHz）5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取2次，每次10ml。三氯甲烷液依次以铺有无水硫酸钠2g的漏斗滤过，合并三氯甲烷液，回收溶剂至于，残渣精密加入甲醇25ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量不得少于0.45%。
2.8 贮藏
密封。
2.9 版本
《中华人民共和国药典》2010年版