1 拼音
huà zhuāng pǐn zhōng qiú jī yǐ suān de jiǎn cè fāng fǎ
《化妆品中巯基乙酸的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。
3 2 方法提要
样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对巯基乙酸的检出限为0.004mg，定量下限为0.015mg。若取0.25g样品，本方法对巯基乙酸的检出浓度为35.6mg /g，最低定量浓度为118.7mg/g。
4 3 试剂和材料
3.1 巯基乙酸，纯度≥99%。
3.2 乙腈，色谱纯。
3.4 磷酸二氢钾（KH2PO4），色谱纯。
3.5 磷酸，优级纯。
3.6 巯基乙酸使用前需进行标定，标定方法参见2007年版《化妆品卫生规范》。
3.7 巯基乙酸标准储备液：取巯基乙酸0.05g，精确到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。常温保存，3日内稳定。
3.8巯基乙酸标准工作溶液：配制浓度分别为5mg/mL、20mg/mL、50mg/mL、80mg/mL、110mg/mL和150mg/mL的巯基乙酸标准工作溶液。
6 5 测定步骤
5.1 样品前处理
称取样品0.25g，精确至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20 mL乙腈水溶液（3.3），涡旋使样品分散，超声（功率：400W）提取15 min，取出，冷却至室温后用乙腈水溶液（3.3）定容，混匀，取上层液经0.45 mm有机系滤膜过滤后用乙腈水溶液（3.3）稀释10倍，稀释液作为待测样液，备用。
5.2测定
5.2.1色谱条件
色谱柱：C18 柱，250 mm×4.6mm，5 mm（耐酸柱）；
流动相：乙腈+0.01mol/LKH2PO4（磷酸调pH至2.5）（10+90）；
流速：1.0 mL/min；
检测波长：215nm；
柱温：30℃；
进样量：20mL。
5.2.2 测定方法
取标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入标准工作曲线上得出巯基乙酸的质量浓度。按“6计算”，计算样品中巯基乙酸的含量。
5.3 平行实验
