3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 314—2018《血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法》（Determination of nickel in blood—Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。本标准代替 WS/T 45—1996。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替WS/T 45—1996《血中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。
与WS/T 45—1996相比主要技术变化如下：
——改进了样品处理方法，即选用0.1 % Triton X-100溶液作为稀释液。
本标准起草单位：深圳市职业病防治院、深圳市宝安区疾病预防控制中心、深圳市盐田区疾病预防控制中心、深圳市罗湖区疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：蔡金敏、何俊涛、贠建培、尹江伟、吕海燕、叶敏。
6 标准正文
血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法
6.1 1 范围
本标准适用于职业接触人员血中镍的测定。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 原理
血液样品用0.1% Triton X-100溶液稀释后，在232.0 nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。
6.4 4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计，具有石墨炉、塞曼或其他背景校正装置和镍空心阴极灯。
4.2 容量瓶，50 mL，100 mL。
4.3 分析天平，感量为 0.1 mg。
4.4 移液器，50 μL、100 μL、200 μL、1000 μL。
4.6 旋涡振荡器。
6.5 5 试剂
5.1 实验用水：按照 GB/T 6682 标准执行。
5.2 硝酸：ρ20=1.42 g/mL，优级纯。
5.5 肝素钠溶液：称取 0.5 g 肝素钠，溶于水后，加水至 100 mL。
5.6 Triton X-100：分析纯。
5.7 稀释液：取 0.1 mL Triton X-100，溶于适量水中，定容至 100 mL。
6.6 6 样品采集、运输和保存
用肝素钠抗凝采血管采集接触镍工人的血样2mL,于室温或冷藏运输。
样品冷藏于4 ℃下保存，最多能保存7 d。如不具备冷藏条件，室温下保存，最多能保存3 d。
6.7 7 分析步骤
6.7.1 7.1 仪器操作参考条件
仪器操作参考条件见表1。
表1 仪器操作参考条件
6.7.2 7.2 工作曲线的配制和测定
将镍标准溶液用稀释液逐级稀释成0.5 μg/mL镍标准应用液，取7个具盖塑料离心管，按表2配制成浓度为0 μg/L～160 μg/L的标准系列溶液，其中各管均加入100 μL正常人混合血，用稀释液补充至总体积1.00 mL，混匀后参照仪器操作条件测定。具体操作见表1。将标准系列2～7管吸光度值减去标准系列1管吸光度值后，与镍浓度（μg/L）计算回归方程。工作曲线的配制见表2。
表 2 工作曲线的配制
6.7.3 7.3 样品处理和测定
6.7.3.1 7.3.1 样品处理
将血样由冰箱中取出，恢复至室温。将血样彻底振摇均匀后，用稀释液稀释10倍，混匀，供测定用。
6.7.3.2 7.3.2 样品空白
取肝素钠采血管，加1 mL水，使肝素钠溶解，混匀，取100 μL该肝素钠溶液，用稀释液稀释10倍，混匀，供测定用。
6.7.3.3 7.3.3 样品测定
用测定校准系列溶液的操作条件测定处理后样品和样品空白，由工作曲线或回归方程得血样和样品空白中镍的对应浓度值，再把它们相减，得处理后血样中镍的浓度。或者把血样的吸光度减去样品空白的吸光度后，除以回归方程的斜率，得处理后血样中镍的浓度。在测定前后及每测定10个~ 30个样品后，测定一次质控样。
6.8 8 计算
按式（1）计算血中镍的浓度。
X =10c ....................................... (1)
式中：
X ——血中镍的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
10 ——血样稀释倍数；
c ——处理后血样中镍的浓度（减去样品空白），单位为微克每升（μg/L）。
6.9 9 说明
9.1 本法检出限为 1.13 μg/L；最低检出浓度为 11.3 μg/L（按稀释 10 倍计）；定量下限为 3.76 μg/L；最低定量浓度为 37.6 μg/L（按稀释 10 倍计）；工作曲线的线性范围 1.13 μg/L～160 μg/L；相对标准偏差：RSD=1.2 %～4.3 %；血样加标回收率 98.5 %～108.0 %。
9.2 器材清洗：玻璃和塑料器皿均用 10 %硝酸溶液浸泡 12 h 左右，冲洗干净。避尘晾干后备用。
9.3 采样要求：对于接触可溶性镍盐的工人，应采集班后血，此时代表一个工作日的接触情况。采样前，工人应脱离接触现场，脱掉工作服，清洗手、脸和采样部位后，在清洁、无污染的场所进行采样。依次用 0.5%硝酸和去离子水彻底擦洗采样部位后再消毒取血，以防外来污染。采血后，应轻轻振摇，使血液与抗凝剂充分混匀，但应避免强力振摇。样品采集人员必须熟练掌握样品采集、运输及保存的知识和技术。
9.4 血镍浓度为 457μg/L 时，1000μg/mL 的钠、钾、钙、镁、铜、锰、铬、铅、锌、砷、镉、锆，500μg/mL 的铁、钴，100 g/mL 的锂、锑、锶、钡、铋、碲、钒、钼、钨对测定均不产生干扰。
9.5 如血镍浓度超出测定范围，可增加稀释倍数，但工作曲线中正常人血亦应为相同的稀释倍数。
