1 拼音
G B Z T 3 1 3 . 1 — 2 0 1 8 niào zhōng sān jiǎ jī lǜ huà xī de cè dìng dì 1 bù fèn ： qì xiāng sè pǔ fǎ
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZT 313.1—2018《尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法》（Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine—Part1:Gas chromatographic method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
GBZ/T 313《尿中三甲基氯化锡的测定》分为两个部分：
——第1部分：气相色谱法；
——第2部分：气相色谱-质谱法。
本部分为GBZ/T 313的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分起草单位：广东省职业病防治院、深圳市职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、深圳市龙岗区疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：吴邦华、戎伟丰、易娟、赖少阳、刘丽、何嘉恒、吴川、蔡金敏、谢玉璇、刘奋、何俊涛、赖璟琦、张英、蔡志斌、刘渠、张文、林怡然、贠建培、张英。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 313的本部分规定了测定尿中三甲基氯化锡的气相色谱法。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法
WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法
6.3 3 原理
尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡，经正己烷萃取，气相色谱火焰光度检测器（硫滤光片）检测，以保留时间定性，峰面积定量。
6.4 4 仪器
4.2 离心机，0r/min ～3000r/min。
4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、100μL。
4.5 旋涡振荡器。
仪器操作参考条件：
——色谱柱： 30 m×0.32 mm×0.25µm 二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5）；
——柱温：初温 50℃，保持 7.0min，以 20℃/min 升至 200℃；
——进样口温度：250℃；
——检测器温度：200℃；
——氢气流量：50mL/min；
——空气流量：60mL/min；
——载气（氮气）流量：1.0mL/min；
——分流比：5:1。
6.5 5 试剂
5.1 实验用水为去离子水。
5.2 三甲基氯化锡，优级纯（>99.8%）。
5.3 四乙基硼酸钠，优级纯。
5.7 正己烷，色谱纯。
5.8 衍生剂：称取 0.1 g 四乙基硼酸钠，加入 10mL 四氢呋喃溶解，配成 1％四乙基硼酸钠-四氢呋喃溶液，该溶液置于 4℃冰箱中避光保存，可稳定 1 个月。
5.9 缓冲液（pH 4.0±0.2）：在 120mL 水中加入 0.6g 乙酸钠，再加 1.4 mL 的冰醋酸。
5.10 标准溶液：于 10mL 容量瓶中，加入少量水，准确称量后，加入一定量的三甲基氯化锡，再准确称量，加水至刻度；由 2 次称量之差计算此溶液的浓度，为标准贮备液（浓度约为 5mg/mL），此液在 4℃冰箱内可储存 6 个月。临用前，用水稀释成 50.0µg/mL 三甲基氯化锡标准溶液。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
6.6 6 样品采集、运输和保存
用具塞聚乙烯塑料瓶收集接触三甲基氯化锡工人的随机尿样 50mL，于室温或冷藏运输， 尽快置4℃冰箱中存放，样品可保存 15d。
6.7 7 分析步骤
7.1 按 WS/T 97 或 WS/T 98 测定尿中肌酐浓度。
7.2 样品处理：将尿样摇匀，吸取 5.0mL 尿样到 15mL 具塞玻璃管中，分别加入 5.0mL 缓冲液、0.2mL衍生剂和 1.0 mL 正己烷，于旋涡振荡器中振荡 5min，静置或离心分层后取上层有机相 1.0μL 分析。若样品中三甲基氯化锡浓度超过测定范围，可用正己烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3 试剂空白处理：用 5.0mL 水代替尿样，按样品同样处理，做试剂空白。
7.4 标准系列溶液的配制与测定：在 15mL 具塞玻璃管中加入 5.0mL 水，再加入标准溶液，配制成含量为 0.0μg～2.5μg 的三甲基氯化锡标准系列溶液，每个标准系列溶液中再加入 5.0mL 缓冲液、0.2mL 衍生剂和 1.0mL 正己烷，于旋涡振荡器中振荡 5min，静置或离心分层后取上层有机相 1.0μL 分析。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样 1.0μL 的正己烷萃取液，测定各标准系列溶液。以测得的峰面积值对相应的三甲基氯化锡含量(μg)绘制标准曲线或计算回归方程。
7.5 样品测定：用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和试剂空白的峰面积，由标准曲线或回归方程得三甲基氯化锡的含量(μg)。
6.8 8 计算
按式（1）计算尿中三甲基氯化锡的浓度。
式中：
C——尿中三甲基氯化锡的浓度，单位为微克每克肌酐（μg/g肌酐）；
m——尿中三甲基氯化锡的含量（减去试剂空白），单位为微克（μg）；
V ——取尿样的体积，单位为毫升（mL）；
D——尿中三甲基氯化锡的回收率，%；
K——尿肌酐浓度，单位为克每升（g/L）。
6.9 9 说明
9.1 本法的检出限为 0.007μg，定量下限为 0.035μg，最低检出浓度为 1.4μg/L(以取尿样 5.0mL 计)，最低定量浓度为 7.0μg/L(以取尿样 5.0mL 计)。测定范围为 0.007µg～2.500µg，相对标准偏差为 0.6%～4.0%。
9.2 本法平均回收率为 96.7%。
9.3 本法可采用性能类似的其他毛细管色谱柱。
9.4 尿中与三甲基氯化锡共存的二甲基二氯化锡、甲基三氯化锡对测定不干扰。
9.5 尿样采集没有时间限制，三甲基氯化锡经尿液排泄较缓慢和恒定，可以采集接触工人的随机尿进行检测。
9.7 色谱图见图 1。
注：
1——三甲基乙基锡（5.687 min）；
2——二甲基二乙基锡（8.681 min）；
3——三乙基甲基锡（10.675 min）。
