化妆品中羟基喹啉的检测方法

1 拼音

huà zhuāng pǐn zhōng qiǎng jī kuí lín de jiǎn cè fāng fǎ

《化妆品中羟基喹啉的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。

化妆品中羟基喹啉的检测方法

2 1  适用范围

本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉（CAS：148-24-3）的方法。

本方法适用于发用类化妆品中羟基喹啉的测定。

3 2  方法提要

样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对羟基喹啉的检出限为0.0002mg，定量下限为0.0006mg。若取0.25g样品，本方法对羟基喹啉的检出浓度为2.5mg/g，最低定量浓度为7.5mg/g。

4 3  试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。

3.1甲醇，色谱纯。

3.2羟基喹啉，纯度≥99.5%。

3.3癸烷磺酸钠，色谱纯。

3.4羟基喹啉标准储备液：取羟基喹啉0.05g，精确到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。

3.5羟基喹啉标准工作溶液：配制浓度分别为1mg/mL、10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100mg/mL的羟基喹啉标准工作溶液。

5 4  仪器

4.1 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。

4.2 涡旋振荡器。

4.3 超声波清洗器。

4.4 分析天平：感量0.0001g。

4.5  分析天平：感量0.001g。

6 5  测定步骤

5.1 样品前处理

称取样品0.25g，精确至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20mL甲醇（3.1），涡旋振荡1min，超声（功率：400W）提取15min，取出，冷却至室温后用甲醇（3.1）定容至25mL，混匀，取上层液经0.45 mm滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。

5.2  测定

5.2.1  色谱条件

色谱柱：C₁₈柱，250 mm×4.6mm，5 mm；

流动相：甲醇+0.01moL/L癸烷磺酸钠（磷酸调pH至2.25）（60+40）；

流速：1.0mL/min；

检测波长：240nm；

柱温：25℃；

进样量：20mL。

5.2.2  测定方法

取标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入标准工作曲线上得出羟基喹啉的质量浓度。按“6计算”，计算样品中羟基喹啉的含量。

5.3  平行实验

按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7 6  计算

式中：w——化妆品中羟基喹啉的质量分数，%；

  m—— 样品取样量，g；

 r—— 从标准工作曲线上查得的待测样液中羟基喹啉的质量浓度，mg/mL；

  V—— 样品定容体积，mL；

D—— 稀释倍数。

8 7  回收率与精密度

方法的回收率为95.5%～112%，相对标准偏差小于6%（n=6）。

9 8  色谱图

图1  羟基喹啉标准溶液的高效液相色谱图