3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 309—2018《尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法》（Determination of acetone in urine—Headspace-gas chromatography method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准主要起草单位：武汉科技大学医学院、湖北中医药大学、武汉市职业病防治院。
本标准主要起草人：梅勇、周婷、宋世震、叶方立、吴磊、孙丹陵、姚群峰、江金凤。
6 标准正文
6.1 1 范围
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 原理
尿液样品（以下称尿样）中丙酮经过顶空技术预处理后，取一定量的顶空气体注入气相色谱仪，经过毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。
6.4 4 仪器
4.2 恒温水浴锅：控温精度±1 ℃。
4.3 涡旋混合仪。
4.4 电子天平。
4.5 微量注射器：100 μL。
4.6 气密性注射器：1 mL。
4.8 尿比重计。
a) 色谱柱：30 m×0.32 mm×0.25 μm，二甲基聚硅氧烷（100 %）毛细管色谱柱，或硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇毛细管柱；或者使用相同极性的毛细管色谱柱。
b) 柱温：60 ℃；
c) 进样口温度：150 ℃；
d) 检测器温度：200 ℃；
e) 载气（氮气）流量：1.2 mL/min；
f) 氢气流量：30 mL/min；
g) 分流比：10:1。
6.5 5 试剂
5.1 实验用水：按照 GB/T 6682 执行。
5.2 丙酮，色谱纯。
5.5 丙酮标准溶液：于 100 mL 容量瓶中预先加入 50.0 mL 水，用微量注射器准确量取 100.0 μL 丙酮加入容量瓶中，加水至刻度，充分混匀，此溶液为 788.0 mg/L 丙酮标准溶液或使用购买的标准物质。
6.6 6 样品的采集、运输和保存
用聚乙烯塑料瓶采集丙酮接触者下班前 1 h 内班末尿，盖紧密封，送回实验室，测量比重后，按 100:1的比例加入 1:1 的盐酸作防腐剂，尽快测定。尿样在 4 ℃冰箱中可保存一周。
6.7 7 分析步骤
7.1 样品处理：当天采集的尿样测定前混匀；4 ℃冰箱保存的尿样，取出恢复至室温，充分摇匀后测定。
7.2 标准曲线的绘制：用去离子水将丙酮标准溶液稀释成 0.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L、80.0 mg/L、160.0 mg/L 的标准系列溶液。分别取 3.0 mL 标准系列溶液至顶空瓶中，加入 4.0g 无水硫酸钠（可加入 4.0 g 氯化钠代替无水硫酸钠），然后立即用配套瓶盖封紧瓶口，涡旋混匀 30 s后，放入 50 ℃恒温水浴中平衡 20 min，用 1 mL 注射器抽取瓶内上部气体 1.0 mL，迅速注入气相色谱仪，按照 4.9 的操作条件测定，每个浓度平行进样 3 次。以峰高或峰面积均值为纵坐标，丙酮浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。
7.3 样品测定：取样品及空白尿样各 3.0 mL，置于顶空瓶中，按照标准系列的操作条件测定，根据峰高或峰面积由标准曲线或回归方程得所对应尿中丙酮的浓度（mg/L）。
6.8 8 计算
8.1 按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（
8.2 按式（2）计算尿中丙酮的浓度
C ＝ C0×k ……………………………………………………(2)
式中：
C ——尿中丙酮的浓度，mg/L；
C0——由标准曲线或回归方程得到的丙酮浓度，mg/L；
k ——尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。
6.9 9 说明
9.1 本法的最低检出浓度为0.67 mg/L，定量下限为2.2 mg/L；测定范围为2.2 mg/L～157.6 mg/L，相对标准偏差为5.7 %～9.3 %，平均加标回收率为93.9 %～104.5 %。
9.2 尿样采集结束后应尽快密封常温运输，运回实验室后尽快测定，4℃可保存一周。
9.3 丙酮易挥发，顶空瓶的气密性需良好，防止水浴加热过程中丙酮挥发造成损失。
9.5. 尿中若同时存在甲醇、二氯甲烷和甲基乙基酮等挥发物质不干扰丙酮的测定；职业接触异丙醇可导致尿丙酮增高，应注意识别空气中是否同时存在异丙醇。
