GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法

1 拼音

G B Z / T 3 0 6 — 2 0 1 8 niào zhōng gè de cè dìng shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ fǎ

2 英文参考

Determination of chromium in urine—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

3 基本信息

CS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 306—2018《尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法》（Determination of chromium in urine—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。本标准代替 WS/T 37—1996。

4 发布通知

关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告

国卫通〔2018〕14号

现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：

GBZ/T 302—2018　尿中锑的测定 原子荧光光谱法

GBZ/T 303—2018　尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）

GBZ/T 304—2018　尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法

GBZ/T 305—2018　尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法

GBZ/T 306—2018　尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）

GBZ/T 307.1—2018　尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）

GBZ/T 307.2—2018　尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法

GBZ/T 308—2018　尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法

GBZ/T 309—2018　尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法

GBZ/T 310—2018　尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法

GBZ/T 311—2018　尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法

GBZ/T 312—2018　尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法

GBZ/T 313.1—2018　尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法

GBZ/T 313.2—2018　尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法

GBZ/T 314—2018　血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）

GBZ/T 315—2018　血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）

GBZ/T 316.1—2018　血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）

GBZ/T 316.2—2018　血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法

GBZ/T 316.3—2018　血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法

GBZ/T 317.1—2018　血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）

GBZ/T 317.2—2018　血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法

GBZ/T 318.1—2018　血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法

GBZ/T 318.2—2018　血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。

上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。

特此通告。

国家卫生健康委员会

2018年8月16日

5 前言

根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替WS/T 37—1996《尿中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。

与WS/T 37—1996相比，主要修改如下：

——仪器操作条件改为仪器操作参考条件；

——对标准配制及样品处理方法进行了改进；

——增加了基体改进剂的使用。

本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、无锡市疾病预防控制中心、南京市职业病防治院。

本标准主要起草人：仲立新、朱宝立、张恒东、姜冬、闫慧芳、张敬、张爱华、董明、刘文卫、孟元华、邢艳、周同舟。

本标准所代替标准的历次版本发布情况：

——WS/T 37—1996。

6 标准正文

尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法

6.1 1 范围

本标准规定了测定尿中的铬石墨炉原子吸收光谱法。

本标准适用于职业接触人员人员尿中铬的测定。

6.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则

6.3 3 原理

尿液样品（以下称尿样）用硝酸镁和硝酸混合溶液进行稀释后，在 357.9 nm 波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。

6.4 4 仪器

4.1 具盖塑料瓶，100 mL。

4.2 容量瓶，10 mL、100 mL、500 mL、1000 mL。

4.3 移液器，50 μL、200 μL、1000 μL。

4.4 具盖塑料离心管，1.5 mL。

4.5 天平，感量为 0.1 mg。

4.6 原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器、塞曼校正装置，附铬空心阴极灯。

6.5 5 试剂

5.1 实验用水，去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水。

5.2 硝酸，高纯。

5.3 六水合硝酸镁，优级纯。

5.4 保存液：称取 0.865 g 六水合硝酸镁溶于适量水中，加入 50.0 mL 硝酸，定容至 100 mL。

5.5 基体改进剂：称取 0.865 g 六水合硝酸镁溶于适量水中，加入 50.0 mL 硝酸，定容至 1000 mL。

5.6 铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（110 ℃，烘 2 h）1.4315 g（精确至 0.0001 g），用少量水溶解后全量转移到 500 mL 容量瓶中，加 5.0 mL 硝酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。

5.7 铬标准中间液[ρ(Cr)= 5.0 μg/mL]：用保存液将铬单元素标准储备液稀释成浓度为 5.0 μg/mL的标准中间液。

5.8 铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液（5.0 μg/mL）0.0 μL、30.0 μL、50.0 μL、100.0 μL、200.0 μL、400.0 μL、800.0 μL 于 10mL 容量瓶中，用保存液稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每升分别含铬 0.0 μg、15.0 μg、25.0 μg、50.0 μg、100.0 μg、200.0 μg、400.0 μg。临用现配。

6.6 6 样品的采集、运输和保存

采集铬接触工人工作周末的班末尿样50 mL以上，尽快测量肌酐后，取9.0 mL尿样于10 mL具塞塑料管中，加1.0 mL保存液，混匀，冷藏运输。样品4 ℃条件下可保存两周，-20 ℃条件下可保存两个月。

6.7 7 分析步骤

6.7.1 7.1 仪器操作参考条件

参照下列仪器条件，将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态。

a) 波长：357.9 nm；

b) 狭缝：0.7 nm；

c) 进样体积：10.0 μL；

d) 石墨炉条件：

——干燥：室温~110 ℃，20 s；110~130 ℃，30 s；

——灰化：1300 ℃，20 s；

——原子化：2300 ℃，5 s（停气）；

——清除：2500 ℃，5 s。

6.7.2 7.2 标准曲线的配制和测定

取7只1.5 mL具盖塑料离心管，分别吸取0.1 mL0.0 μg/L～400.0 μg/L标准系列溶液、0.9 mL纯水于离心管中，混匀，参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度值与铬浓度（μg/L）计算回归方程。

表 1 尿铬标准曲线标准系列溶液配制

6.7.3 7.3 样品处理和测定

将尿样放至室温，混匀。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品空白和样品溶液，吸光度值减去标准系列0管的吸光度值后，由回归方程计算样品中铬的浓度（μg/L）。当样品吸光度超过线性范围时，重新取已加入保存液的尿样，用基体改进剂适当稀释后上机测定。

6.8 8 计算

8.1 按式（1）计算尿样中铬的浓度：

式中：

c —— 尿样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

10/9 —— 经保存液处理尿样的稀释倍数；

F —— 样品吸光度超过线性范围时,基体改进剂稀释尿样的倍数；未用基体改进剂稀释时为1；

c₁—— 由回归方程计算所得尿样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）。

8.2 为了校正尿液的稀释作用，将尿样中铬的浓度用尿样中肌酐浓度进行校正。校正公式见式（2）：

式中：

c₂——肌酐校正后尿样中铬的浓度，单位为微克每克肌酐（μg/g 肌酐）；

c ——尿样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

Cr ——尿样中肌酐浓度，单位为克每升（g/L）。

6.9 9 说明

9.1 本法检出限为 0.21 μg/L；定量下限为 0.71 μg/L；方法测定范围为 0.71 μg/L～44.44 μg/L，在此范围内相关系数＞0.9990；方法批内精密度范围为 0.8 %～5.1 %（尿铬浓度为 1.7 μg/L～36.6μg/L，n＝6）；方法批间精密度范围为 1.1 %～8.3 %（尿铬浓度为 1.7 μg/L～36.3 μg/L，n＝6）；尿样加标回收率为 91.9 %～104.8 %（尿铬本底浓度为 0.0 μg/L～18.2 μg/L，加标浓度为 2.0 μg/L～30.0 μg/L，n＝6）。

9.2 本法用于尿铬测定，尿样最小取样量为 100.0 μL。

9.3 市售的硝酸常含相当量的铬，使用前应按样品测定条件检查，必要时蒸馏后再用。

9.4 实验所用器皿均需以硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

9.5 本法用于尿铬测定时，不应使用氘灯校正装置的石墨炉原子吸收光谱仪进行分析，否则准确度较差。

9.6 1000.0 μg/mL 的 Na+、K+，500.0 μg/mL 的 Mg²⁺，100.0 μg /mL 的 Ca²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺，50.0 μg/mL的 Fe³⁺及 10.0 μg/mLCo²⁺、Li⁺、Si⁺、Ba²⁺、Be²⁺、Al³⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Pb²⁺不干扰测定。

9.7 整个检测过程的质量保证应按照 GBZ/T 295 的要求进行。

7 标准下载

GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法