3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 305—2018《尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法》（Determination of manganese in urine —Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准主要起草单位：深圳市职业病防治院、广东省职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、深圳市盐田区疾病预防控制中心。
6 标准正文
尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
6.1 1 范围
本标准适用于职业接触人员尿中锰的测定。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 原理
尿液样品（以下称尿样）用1 %硝酸溶液稀释后，在279.5 nm波长下，直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的浓度。
6.4 4 仪器
4.2 尿比重计。
4.3 具塞比色管：10 mL。
4.4 旋涡振荡器。
4.5 容量瓶：10 mL、50 mL、100 mL。
4.6 刻度吸管：1 mL、2 mL、10 mL。
4.7 原子吸收光谱仪：具有石墨炉、塞曼或氘灯背景校正装置和锰空心阴极灯。
6.5 5 试剂
5.1 实验用水：去离子水。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，优级纯。
5.5 质控样：标准尿样、接触者混合尿或加标的正常人混合尿。
6.6 6 样品采集、运输和保存
6.2 样品采集：用具盖广口聚乙烯塑料瓶收集一次尿约 50 mL，混匀，尽快取出部分尿液测量比重后，按体积分数 1 % 的比例加入硝酸。如尿比重<1.010 或>1.030 应重新采样。
6.4 样品保存：样品于 0 ℃～4 ℃冰箱中可保存 14 d。
6.7 7 分析步骤
6.7.1 7.1 仪器操作条件
表 1 仪器操作参考条件
6.7.2 7.2 样品处理
采集的尿样放置至室温后，充分混匀，取 2.0 mL 于具塞比色管中，加入 8.0 mL 硝酸溶液，混合均匀后可直接测定。取硝酸溶液作为试剂空白。
6.7.3 7.3 尿锰标准系列配制与测定
7.3.1 将锰单元素标准溶液用硝酸溶液逐级稀释成 20 µg/L 标准应用液。取 7 只 10 mL 容量瓶，编号为 1~7 号，分别取上述锰标准应用液 0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL，用硝酸溶液定容至刻度，配制成 0 µg/L、2 µg/L、4 µg/L、6 µg/L、8 µg/L、10 µg/L、12 µg/L 锰标准系列。
7.3.2 参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，测定各标准系列，第 2～7号的吸光度值减去第 1 号的吸光度值后，以吸光度值对锰浓度（µg/L）绘制标准曲线或计算回归方程。
6.7.4 7.4 样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白，将样品管吸光度值和试剂空白的吸光度值相减，再由标准曲线或回归方程计算锰的浓度（µg/L）。
6.8 8 计算
按式（1）计算尿中锰浓度。
式中：
X——尿中锰的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
C——由标准曲线得出的稀释尿样中锰的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
F——稀释倍数；
G——尿样实测比重。
6.9 9 说明
9.1 本法的检出限为 1.5 µg/L，定量下限为 5.0 µg/L（按取 2.0 mL 尿样、5 倍稀释计），测定范围为5.0 µg/L～60µg/L（按尿液计）。相对标准偏差范围为 RSD=1.1 % ～7.0 % （尿锰浓度 13.3µg/L～51.5µg/L，n=6）；尿样加标回收率范围为 84.1％ ～105.8 %（加标浓度为 10µg/L～40 µg/L）。
9.2 关于仪器条件：由于不同厂家，不同型号的仪器，其仪器条件不尽相同，因此各实验室应自行优化仪器条件，7.1 所列仪器条件仅供参考。
9.3 所用的仪器和石墨管的性能及其使用的次数都对测定有影响，应将仪器操作条件调整到最佳测定状态。采用带塞曼或氘灯扣背景的背景校正器的原子吸收光谱仪。在测定过程中，石墨炉升温程序的选择很重要，要防止样品的飞溅。每只石墨管的电阻值不同，石墨管使用后有一定记忆效应，每次测定样品时需重新制作标准曲线。
9.4 本法的进样量应根据仪器具体情况确定，一般选择 10µL～20µL。
9.5 进行多种元素对本测定方法的干扰试验，当尿锰浓度为 24.5 μg/L～30.4 μg/L时，2000 µg/L的 Pb2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、As3+、Hg2+、Se2+、Mg2+、Cr6+、Na+、F-、K+、Ca2+、Fe2+、Cl-，对测定均不产生干扰。
9.6 质控样使用标准尿样时，可考察准确度和精密度。使用接触者尿或正常尿时可考察精密度。
9.7 具盖广口聚乙烯塑料瓶、容量瓶、具塞比色管等均需要经 1：1 的硝酸溶液浸泡过夜，依次用水、去离子水清洗。
