3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 304—2018《尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法》（Determination of aluminum in urine—Graphic furnace atomic absorption spectrometry method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准主要起草单位：广东省职业病防治院、广州市职业病防治院、深圳市职业病防治院、清远市疾病预防控制中心、广东药科大学。
本标准主要起草人：董明、张爱华、吴邦华、阮小林、王俊、李添娣、林怡然、杨雪姬、何健飞、吴诗华、赖婧、崔凡、杨展鸿、潘巧裕、孙毅、黄丽玫。
6 标准正文
尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
6.1 1 范围
本标准适用于职业接触人员尿中铝的测定。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 原理
尿液样品（以下称尿样）加稀释剂处理后，直接进样，在 309.3nm 波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铝的浓度。
6.4 4 仪器
4.1 石墨炉原子吸收光谱仪，具背景校正装置和铝空心阴极灯。
4.2 恒温平台热解石墨管或热解涂层石墨管。
4.5 尿比重计。
4.6 微量移液器，1000μL、200μL、50μL。
4.7 玻璃仪器和塑料器皿均用 50%的硝酸浸泡 24h 以上，冲洗干净，晾干备用。
6.5 5 试剂
5.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，优级纯。
5.4 聚乙二醇辛基苯基醚（TritonX-100），优级纯。
5.5 稀释剂：量取 0.10 mL TritonX-100 和 0.50 mL HNO3加入到 100 mL 去离子水中，混匀。
5.7 铝标准贮备液和铝标准应用液：准确吸取铝标准溶液（100.0μg/mL）10.0 mL 置于 100 mL 容量瓶，用硝酸溶液定容至刻度，此为铝标准贮备液，浓度为 10.0μg/mL，临用时用稀释剂将铝标准贮备液稀释成 0.50μg/mL 铝标准应用液。
6.6 6 样品的采集、运输和保存
按照GBZ/T 295的要求，用具塞聚乙烯塑料瓶收集铝接触劳动者的尿样，混匀后，尽快测定尿比重，
按100mL尿样中加入1mL硝酸后，常温下尽快运输，2℃～6℃下至少可保存7d。
6.7 7 分析步骤
6.7.1 7.1 仪器操作条件
表1 仪器操作参考条件
6.7.2 7.2 样品处理
将尿样摇匀，吸取尿样0.20mL置具塞聚乙烯塑料管中，加入0.80mL的稀释剂，充分混匀，待测；同时用0.20mL去离子水代替尿样，按样品同样处理，作为试剂空白。若尿铝含量超过本法的测定范围，可加大稀释倍数后测定。
6.7.3 7.3 工作曲线的绘制
取7支具塞聚乙烯塑料管，按表2配制尿铝工作曲线或仪器自动稀释配制。参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态，进样10μL，测定各管的吸光度值，各管吸光度值减去第1管的吸光度值为纵坐标，铝浓度为横坐标，绘制工作曲线。
表2 尿铝工作曲线的配制
6.7.4 7.4 样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白溶液，测得的样品吸光度值减去试剂空白吸光度值后，由标准曲线得铝的浓度（μg/L）。
6.8 8 计算
8.1 按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下浓度校正系数（k）：
8.2 按式（2）计算尿中铝的浓度：
c = c0× F × k ...........................................................................(2)
式中：
C ——尿中铝的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
c0——由标准曲线查得的铝浓度，单位为微克每升（μg/L）；
F ——尿样稀释倍数；
k ——尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。
6.9 9 说明
9.1 本法的检出限为 2.50μg/L，定量下限为 8.25μg/L（以尿样稀释 5 倍计），测定范围为 8.25μg/L～250.0μg/L，批间精密度为 3.9%～8.2%（尿铝加标浓度为 25.0 μg/L～200.0μg/L，n=6）；加标回收率为 87.6%～104.9%（尿铝加标浓度为 25.0μg/L～200.0μg/L，n=6）。
9.2 本法应优先选用恒温平台热解石墨管或热解涂层石墨管，操作者应根据所用仪器和石墨管的性能将仪器调至最佳工作状态。
9.3 实验过程应严防污染。实验中所用器具应用 50% HNO3浸泡过夜并清洗干净，若实验器具的铝空白仍然较高，则需要 6g/L 的乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液清洗；禁用有粉手套。
9.4 采用 0.10%TritonX-100+0.50%HNO3（V/V）作为稀释剂，能改善方法的精密度，稀释剂应临用现配；
尿样至少稀释 5 倍时精密度较好；空白尿样的铝含量不宜超过 12.5μg/L。
9.5 当铝浓度为 206.8μg/L 时，2000μg/L Mg2+、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cl-，200μg/L Ni2+、Mn2+、Cr3+对测定不产生干扰。
