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液相色谱仪的使用方法?
...关设备。 2.LC-600高效液相色谱仪的准备 试剂:三氟乙酸 乙腈(Fisher公司产品色谱纯) 超纯水(Millipore超纯水) 冰乙酸 溶液配置:贮液瓶与流动相的准备 A液0.1%三氟乙酸(三氟乙酸1ml,超纯水999ml)室温保...
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HPLC用于重组L-天门冬酰胺酶Ⅱ的纯度分析与肽谱测定
...基因工程产品。 TPCK处理过的牛胰蛋白酶(Sigma公司),三氟乙酸(德国E.Merck公司),光谱纯乙腈(英国BDH公司),重蒸水。其余试剂均为分析纯,使用前未经进一步处理。 2、试液配制 流动相A:取三氟乙酸1mL于1000mL经0.45μm...
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高效液相色谱法分析组合化学合成结构相似小分子多肽
...柱(5μm,4.6mm×200mm)。流动相:乙腈-水(20∶80),内含0.1%三氟乙酸为流动相酸性调节剂。检测波长:214nm。结果:目标多肽纯度范围26.36%~77.02%,迁移时间2.89~30.15min。7号多肽纯度和迁移时间的RSD分别为1.9%和1.4%。结论:应用本...
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HPLC用于重组L-天门冬酰胺酶Ⅱ的纯度分析与肽图谱测定
...制的基因工程产品。TPCK处理过的牛胰蛋白酶(Sigma公司),三氟乙酸(德国E.Merck公司),光谱纯乙腈(英国BDH公司),重蒸水。其余试剂均为分析纯,使用前未经进一步处理。2 试液配制流动相A:取三氟乙酸1mL于1000mL经0.45μm滤膜抽滤...
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鸡胆汁分散片质量标准研究
...方法采用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水-1%三氟乙酸为流动相,检测波长为205nm,按外标法定量。结果牛磺鹅去氧胆酸钠在1.162~46.48μg范围内呈现良好线性关系,相关系数r=0.99999;平均加样回收率为100.6%,RSD分别为0.45...
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液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物
...用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分。采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根...
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液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物
...用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分。采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根...
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液相色谱联苯型环氧生产应用
...测器;TatalChromWorkstation工作站;乙腈(色谱纯);超纯水,三氟乙酸(分析纯);3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚,3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。3、色谱条件VarianC184.6mm×250mm色谱柱,柱温35℃;流动相:乙腈/0.1%三氟...
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液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物
...用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分。采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根...
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高效液相色谱仪测定茶叶中黄曲霉毒素B1
...三氯甲烷提取,提取液经硅胶柱净化,净化后的提取液用三氟乙酸衍生,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂三氯甲烷;正己烷;苯;甲醇:紫外光谱级;乙腈:紫外光谱级;三...
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栀子药材HPLC指纹图谱的研究
...器,AgilentLC色谱工作站。乙腈(色谱纯),甲醇(色谱纯),三氟乙酸(色谱纯),水(重蒸水),栀子药材(浙江缙云产,由南京中医药大学鉴定教研室吴启南教授鉴定为栀子CardeniajasminoidesEllis.),栀子苷对照品(购于中国药品生物制品检...
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液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1
...三氯甲烷提取,提取液经硅胶柱净化,净化后的提取液用三氟乙酸衍生,用配有荧光检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂三氯甲烷;正己烷;苯;甲醇:紫外光谱级;乙腈:紫外光谱级;三氟乙...
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液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1
...三氯甲烷提取,提取液经硅胶柱净化,净化后的提取液用三氟乙酸衍生,用配有荧光检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂三氯甲烷;正己烷;苯;甲醇:紫外光谱级;乙腈:紫外光谱级;三氟乙...
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SPE应用文集004:从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质
...溶液淋洗,移去储液器 洗脱:用2X0.5mL异丙醇:水:三氟乙酸60:40:0.1,收集洗脱液 分析方法:UV 以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下: B7216-06BAKERBONDspe?Wide-PoreButyl(C4),500mg,6mL B7120-0075mL储液器及适配器 ...
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液相色谱在环氧树脂生产中得到应用
...VIS检测器;TatalChromWorkstation工作站;乙腊色谱纯〕;超纯水,三氟乙酸份析纯〕;3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚,3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。色谱条件为:VarianC184.6mm×250mm色谱柱,柱温35‘‘C;流动相:乙腈/0.1%三氟...
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液相色谱技术在环氧树脂生产中的应用
...测器;TatalChromWorkstation工作站;乙腊色谱纯〕;超纯水,三氟乙酸份析纯〕;3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚,3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。色谱条件为:VarianC18 4.6mm×250mm色谱柱,柱温35‘C;流动相:乙腈/0...
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高效液相色谱法测定促甲状腺释放激素含量
...流动相的选择 据文献报道[1,2],多肽的HPLC分析多以三氟乙酸(TFA)与乙腈的适当配比作流动相,在HPLC分析时我们采用三氯乙酸(TCA)代替三氟乙酸,经比较选用0.05%。TCA-乙腈-甲醇(405∶95∶1)为流动相,结果见图1。C18ODS5μm柱...
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物
...溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~...
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克洛曲片
...谱条件与系统适用性试验用HYPERSILBDS为填充剂。以A∶0.1%三氟乙酸水溶液B∶0.1%三氟乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,梯度为:时间(分钟)流速(ml/分)流动相A(V)流动相B(V)119641014060131406015196416.51964检测波长为220nm,理...
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高效液相色谱法测定不同产地蜂房中酚酸类成分的含量
...)。高效液相色谱用试剂:甲醇(色谱纯),水(三蒸水),三氟乙酸(分析纯);没食子酸、对羟基苯甲酸、原儿茶酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110836-200302、110648-200318、110754-200307)。实验室用药材,由沈阳药科大学中药教...
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银耳孢子碱提多糖的提取、分离及其结构分析
...成分析 2.5.1纸层析分别取各个多糖纯品10mg溶于2ml2mol/L三氟乙酸中,封管,沸水中水解6h。冷却后点样于What-manNo.1层析滤纸上,用乙酸乙酯-吡啶-水-冰醋酸(5:5:3:1)展开剂饱和后展开,展开后用苯胺-邻苯二甲酸显色,用相应...
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高效液相色谱法测定血管紧张素转化酶抑制剂的活性
...动相为乙腈-超纯水(体积比为25:75,各含0.05%(体积分数)三氟乙酸及0.1%(体积分数)三乙胺),流速0.5mL/min,检测波长228nm。在马尿酸浓度为0.005~1.000mmol/L时,马尿酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最小检测限为0.50...
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液相出峰异常的症状和解决方法
...新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱):每天新配,用抗氧化剂作者:
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Dreyer肽段、蛋白测序仪的小故事
...反应室与肽链的末端残基集合。经过洗涤后,气态形式的三氟乙酸(TrifluoroaceticAcid)切下残基,切下部分被苯萃取。烘干阶段,惰性气体(氮气)辅助预防样本丢失。该设备非常灵敏,几乎能计数离子。随后,Dreyer的前任合作...
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华南植物园天然产物仿生合成及方法学研究获进展
...间苯三酚或二酰基间苯三酚作为起始原料,进一步发展了三氟乙酸促进的双键异构/半缩醛化/脱水/[3+3]类环加成的仿生串联反应,实现了结构更加复杂的活性天然产物bullataketals的氧桥三环缩醛核心结构的快速构建。该仿生串联反...
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杜仲糖类成分的气相色谱-质谱联用分析
...药大学鉴定教研室李峰教授鉴定为道地药材。 1.2试剂三氟乙酸购自国药集团化学试剂有限公司,批号F20080801;盐酸羟胺购自国药集团化学试剂有限公司,批号F20070625;吡啶购自天津市广成化学试剂有限公司,批号20081102;乙...
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37.4麻醉对应激反应和代谢的影响
...(3)氟烷进入体内的氟烷至少有12~20%在肝细胞内转化为三氟乙酸、三氟乙醛、三氟乙醇、二氧化碳、溴化物、氯化物等产物。除二氧化碳随呼气排出外,三氟乙酸的羧基可与蛋白质、多肽、氨基酸、脂肪等结合;三氟乙醛及三...
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反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子
...为30nm,粒度为5μm),流动相为乙腈-水(含体积分数为0.1%的三氟乙酸)溶液,梯度洗脱,流速为1mL/min。在214nm检测波长下,ITF在1mg/L~100mg/L时具有良好的线性关系,相关系数为0.998?9,最低检测限为0.5mg/L。ITF的加标回收率为93.95%~105...
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反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子
...为30nm,粒度为5μm),流动相为乙腈-水(含体积分数为0.1%的三氟乙酸)溶液,梯度洗脱,流速为1mL/min。在214nm检测波长下,ITF在1mg/L~100mg/L时具有良好的线性关系,相关系数为0.998?9,最低检测限为0.5mg/L。ITF的加标回收率为93.95%~105...
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盐酸曲马多注射液
...用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙晴-0.5%三氟乙酸水溶液-甲醇-正丁胺(23:77:6:0.3)为流动相;检测波长为271nm,流速为1.0ml/min,理论板数按盐酸曲马多峰计算应不低于2000,盐酸曲马多峰与内标物质峰的分离度应符...