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柱前衍生化毛细管气相色谱法测定土壤中井冈霉素A残留
...;吡啶(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);三甲基氯硅烷(TMCS,化学纯,国药集团化学试剂有限公司);氨水(分析纯,AmmoniaSolution25%,北京北化精细化学品有限责任公司),配制成V(氨水)∶V(水)=1∶9的提取液...
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化学键合固定相基本理论
...化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应,形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应(不可能将较大的有机官能...
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担体的相关知识介绍
...力,可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。4、釉化:把欲处理的担体在2、3%的碳酸钠-碳酸钾(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅烧3、5小时,然后升温到980度煅烧约04分钟。...
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使用担体处理原因和方法
...力,可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。 4、釉化:把欲处理的担体在2、3%的碳酸钠-碳酸钾(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅烧3、5小时,然后升温到980度煅烧约40分...
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硅烷化气相色谱法测定注射用倍美力和倍美力软膏中结合态雌激素
...法:样品通过硫酸酯酶水解得到游离雌激素,经1%三甲基氯硅烷的双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺硅烷化后,用RtxR-225(15m×0.25mm×0.25um)弹性石英毛细管色谱柱,以3-甲氧基雌酮为内标,程序升温分离雌酮、马烯雌酮、17α-二氢马烯...
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二羟丙酮的气相色谱分析
...选用六甲基二硅胺烷(HMDS)、六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷(TMCS)、N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)为衍生试剂,并对其衍生条件进行了研究。该法的回收率为98.31%~101.31%,RSD为2.02%~3.58%。关键词气相色谱,二...
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使用1102型气相色谱仪的经验
...用石英导管,管内填充直径1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷处理,消除表面吸附性),填充长度为3cm。导管两端填充少许硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置,确保样品均匀迅速汽化,否则测定结果的重现性、精密度均会...
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某公司多晶硅建设项目职业病危害预评价
...硅生产工艺中的三氯氢硅合成工序、合成干法分离工序、氯硅烷分离提纯工序、三氯氢硅还原工序、还原气干法分离工序、四氯化硅氢化工序、硅芯制备工序、产品整理工序、废气残液处理工序、工业废料处理工序。上述工序使...
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李竹赟:气相色谱内标法测定复杂基质样品中的植物甾醇
...的植物甾醇》。 李竹赟女士在报告中介绍了以三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为衍生化试剂,对样品中经皂化提纯的植物甾醇进行硅烷化,采用气相色谱内标法对其中含菜油甾醇、豆甾醇、β-谷...
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化学键合相色谱法
...i-C)等;硅烷化键合相应用最广泛。这种键合相是用有机氯硅烷与硅醇基发生反应:≡Si–OH+C18H37SiCl3→≡Si-O–Si–C18H37+HCl,这种固定相在pH=2~8.5范围内对水稳定,有机分子与载体间的结合牢固,固定相不易流失稳定性好。 ...
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使用1102型气相色谱仪的几点经验
...用石英导管,管内填充直径1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷处理,消除表面吸附性),填充长度为3cm。导管两端填充少许硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置,确保样品均匀迅速汽化,否则测定结果的重现性、精密度均会...
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使用担体为何要进行处理?一般处理的方法及担体的选择
...力,可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。 4、釉化:把欲处理的担体在2、3%的碳酸钠-碳酸钾(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅烧3、5小时,然后升温到...
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气相色谱气体纯度选择原则
...响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)...
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气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则
...良影响有以下几种可能:1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4)对柱保留特性...
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气相色谱-串联质谱法测定血液中乙基葡萄糖醛酸苷
...illiant公司),N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比为99:1)(美国Sigma-Aldrich公司),其余试剂均为分析纯。 1.2溶液配制 EtG溶液:将100ug/ml的EtG标准甲醇溶液用甲醇稀释得20.0ug/ml的E...
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康松无极膏
...μl,分别进样(填充5%聚乙二醇酯-20M,酸洗并经二甲基二氯硅烷处理的硅藻土为固定相,涂布浓度为5%,气化室温度250℃,柱温100~200℃) 检查:应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录9页) 含量...
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气相色谱仪使用气体的纯度分析时间
...响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)...
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气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则时间
...响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)...
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利用GC-MS筛选中成药和保健食品中掺西药
...100μlBSTFA+TMCS=99+1(N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷)于70℃衍生40min,氮气吹干,加0.10ml甲醇溶解。1.4样品的GC-MS分析色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)(algilent公司),进样口温度:260℃,离子源温度:230℃,质谱四极温...
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三聚氰胺检测手段大PK检测研究出奇招
...衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度。开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径,各路高手纷纷出招。...
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HPLC基础知识培训教程(九)
...化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应,形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应(不可能将较大的有机官能...
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含氟玻璃离子水门汀的研究进展
...谱仪法:氟离子在酸性条件下与有机硅化合物反应生成氟氯硅烷,利用氟氯硅烷在气相色谱仪吸收峰值确定氟浓度。此方法优点是敏感度高,不受其它离子干扰、重复性好,但有机材料仍需预处理。 (五)液相色谱仪法:利...
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气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则探讨
...,不良影响有以下几种可能:2.1 样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2.2 色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。2.3 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;2.4 对柱保留...
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气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则
...不良影响有以下几种可能:1.样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2.色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;4.对柱保留...
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色谱仪使用探讨
...良影响有以下几种可能:2.1 样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2.2 色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。2.3 有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;2.4 ...
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改性气相法二氧化硅的发展及应用
...,应用领域极大扩展。在众多的疏水产品中,以二甲基二氯硅烷改性的疏水二氧化硅应用最广,它具有防止物料结块的倾向、改善粉体物料流动性等特点,可用于塑料粉、消防灭火粉、过氧化物、美容粉、粉末涂料等领域,以改...
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新气相色谱分析仪器检测
...影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;...
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新气相色谱分析仪器检测使用探讨
...不良影响有以下几种可能:2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;2.4对柱保...
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气相色谱仪分析检测使用方法探讨
...不良影响有以下几种可能:2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;2.4对柱保...
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气相色谱仪分析检测及高纯气体选择
...不良影响有以下几种可能:2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;2.4对柱保...