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GC-MS检测调味品中氯丙醇的同位素内标应用研究
...展同时测定酱油中的3种氯丙醇[4]。1材料与方法1.1试剂正己烷、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸钠均为分析纯的试剂,所用正己烷和乙醚经二次重蒸。ExtrelutTM硅藻土填料(MERCK公司),七氟丁酰基咪唑(东京化成工业株式会社)...
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二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法
...氯联苯与联三苯和多氯代二苯醚,这些物质被二氯甲烷+正己烷(1+50)首先洗脱出来,留置柱上的PCDD/Fs再用二氯甲烷+正己烷(1+1)洗脱。这种处理还可除去多氯代-2-苯氧基酚(二恶英的一种前体),以避免其在GC柱上因加热闭环...
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二恶英及其类似物III食品测定方法
...氯联苯与联三苯和多氯代二苯醚,这些物质被二氯甲烷+正己烷(1+50)首先洗脱出来,留置柱上的PCDD/Fs再用二氯甲烷+正己烷(1+1)洗脱。这种处理还可除去多氯代-2-苯氧基酚(二恶英的一种前体),以避免其在GC柱上因加热闭环...
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β-环糊精聚合物玻璃SCOT柱的研制
...,用9号筛过筛后于300℃高温活化3h,冷却后备用。于苯、正己烷、二氯甲烷和1,4-二氧六环混合溶剂中加入β-CD聚合物、石墨化炭黑微粒和几滴减尾剂,制成固定相含量为25g/L,石墨化炭黑含量为10g/L的悬浮液,于超声波中振荡1...
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高效液相色谱法测定2-氯-4-硝基苯基-β-D-半乳糖苷和2-氯-4-硝基苯基-N-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖苷含量及其稳定性的研究
...研究。方法:采用CLC-CN柱(6.0mm×150mm),以二氯甲烷-甲醇-正己烷-二氧六环(4∶1∶6∶1)为流动相,流速为1mL.min-1;用紫外检测器于290nm波长处测定。测定CNP-Gal含量时,以2,4-二硝基苯肼为内标物;测定CNP-NAG含量时,以CNP-Gal为内标...
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空心胶囊中残留氯乙醇的测定方法改进
...00色谱工作站(大连化物所);氯乙醇(北京化工厂)化学纯;正己烷(宜兴第二化学试剂厂)分析纯。2 实验方法和结果2.1 色谱条件 色谱柱:SE-54大口径弹性石英毛细管柱0.53×30m,1.2μm(Alltech公司);柱温:53℃;汽化室温度:160℃;FID...
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纸浆、纸张和纸板——7种特定的多氯联苯(PCB)的测定
...辛烷替代己烷。主要试剂有:乙醇(99.5%)、甲醇(99.8%)、正己烷(98.0%)、浓硫酸(d=1.84)、参比物(2,25,5-三氯联苯、2,4,45-三氯联苯、2,25,5,55-四氯联苯、2,25,4,5,55-五氯联苯、2,25,3,4,45,5-六氯联苯、2,25,4,45,5,55-六氯联苯、2,25,3,4,45,5,55-...
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气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量
...草胺、茚虫威等农药标准品(Dr.公司的有证标准物质);正己烷、丙酮、乙腈均为色谱纯;冰醋酸:优级纯;无水乙酸钠:分析纯;无水硫酸镁:分析纯(500℃马弗炉内烘5h,冷却取出装瓶备用);PSA粉;C18粉;氨基粉(NH2);...
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丙体-六六六
药物名称丙体-六六六药物别名丙体六六六、丙体六氯环己烷、丙体-六六六、疥得治、疥灵、疥宁、林旦、六氯苯、六氯化苯、γ-六氯环己烷、六氯环己烷、γ-六六六、六六?英文名称GammaHexachlorocyclohexane,BenzeneHexachl说 明霜...
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佛山市市售食品3-氯丙醇污染状况调查
...的食品。 1.3检验方法 1.3.1试剂 无水硫酸钠、正己烷、无水乙醚、三氟醋酸酐、Extrelut担体、3-氯-1,2-丙二醇(标准)。 1.3.2主要仪器 HP6890气相色谱仪、配电子捕获检测器(ECD)。 1.3.3色谱条件 色谱柱...
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氟烷
...品10ml和1,2-二氯乙烷内标物质0.15ml,置100ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取1,2-二氯乙烷0.15ml置另一100ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度,作为内标物质和溶剂中杂质的校正溶液。测定法精密量取供试...
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第十一章 链烃--第一节 烷烃
...462-丙烷-187-420.5853-正丁烷-138-0.50.5788-正戊烷-130360.62621.3575正己烷-95690.66031.3751正庚烷-91980.68381.3878正辛烷-571260.70251.3974正壬烷-511510.71791.4054正癸烷-301740.73001.4102正十一烷-261960.74021.4172正十二烷-102160.74871.4216正十三烷-62350.75641.4256正...
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步骤简化收率提高——联邦制药舒巴坦匹酯合成研究展示新看点
...线是在酯化反应后浓缩反应液,经柱层析(50%乙酸乙酯/正己烷)分离得到舒巴坦匹酯。但在这两条合成工艺路线中,反应混合物的分离较复杂。而第三条合成路线步骤多,总收率低于50%。 针对这一情况,研究人员根据文...
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上海自来水氯化消毒副产物研究
...,并进行了Ames致突变试验。其结果表明,水经处理后加氯生成22只卤代有机物,Ames致突变性较源水增强。 1974年美国新奥尔良市自来水发现氯仿以来,自来水氯化消毒生成的副产物DBPs日益受到世界各国的重视,不少卤代有机...
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手性色谱柱知识介绍——分类与详细参数性能
...临到的所有手性化合物。此类柱子通常用于正相系统,用正己烷-乙醇,正己烷-异丙醇混合溶剂为流动相。OD柱也可用于反相的情况,但流动相必须含有高浓度的高氯酸盐缓冲液,以防止固定相溶解。即使这样,使用较长时间以...
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基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留
...204型分析天平(梅特勒托利多仪器有限公司)。丙酮、正己烷、二氯甲烷均为分析纯,全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏,经气相色谱法确认符合农药残留分析的要求;无水硫酸钠,分析纯;Florisil硅土(Standard级,Caledon进口分...
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非洛地平
...:1.5kg/cm2??检查法对照品溶液的配制取2μl异丙醚及2μl正己烷置10ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀。供试品溶液的配制取1.45g原料药,精密称定,置10ml量瓶中,加入正己烷2μl,用N,N-二 含量测定:取本品...
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有机锡化合物的检测方法(译文)
...基锡(TBTC)的混合标准溶液 各称取10.0mg上述标准物分别加己烷溶解并定容至100.0mL,作为标准原液。GC分离时,DBTC和TBTC峰的响应强度差不多,称量标准品的量应尽量一致。取各标准原液0.5mL合并后用己烷定容至100.0mL,再取合并液2...
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液相色谱柱的分类
...、正相色谱柱:固定相极性大于流动相一般指硅胶柱,以正己烷系列为流动相。2、反相色谱柱:固定相极性小于流动相,其技术就是在硅胶基质上键合有机碳链。一般指C18、C8、苯基柱等,以甲醇、乙腈、水为流动相。目前用的...
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惠州市饮食服务行业茶叶农药残留调查
...调查结果报告如下。 1材料与方法 1.1试剂丙酮;正己烷;石油醚(沸程30~60℃、60~90℃);苯;乙酸乙酯;无水硫酸钠;六六六、滴滴涕标准溶液:100μg/ml(农业部环境保护科研监测所);各种拟除虫菊酯标准溶液:1...
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热门新型医药中间体及其制备工艺介绍
...甲酯、甲醇钠反应得到4,4’-二甲氧基乙酰乙酸甲酯。C3-氯代头孢烯酸C3-氯代头孢烯酸是重要头孢菌素头孢克洛中间体,头孢克洛是由美国礼莱公司开发的第二代高效口服头孢菌素,由于其疗效明显及口服优势,2001年在美国销售...
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癌症手术中癌细胞遗留问题有望解决
...瘤,即使肿瘤仅仅只有数百个细胞组成。 这种被称为氯代毒素(Chlorotoxin)的染色剂是由蝎子毒液中的一种蛋白质制成的,它可以选择性地绑定在癌细胞上。美国西雅图儿童医院的研究人员通过将氯代毒素和一种名为Cy5.5的...
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蝎毒“染色剂”可以帮助人类准确分辨癌细胞
...是肿瘤,即使肿瘤仅仅只有数百个细胞组成。这种被称为氯代毒素(Chlorotoxin)的染色剂是由蝎子毒液中的一种蛋白质制成的,它可以选择性地绑定在癌细胞上。美国西雅图儿童医院的研究人员通过将氯代毒素和一种名为Cy5.5的...
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泰州地区医院常见致病菌的几种消毒剂耐药性分析
...在常用高中低效消毒剂内分别选取一种(84、碘伏、醋酸氯已定),测定消毒剂对菌株的最低抑菌浓度(MIC)、最低杀菌浓度(MBC),与标准菌株比较,确定耐药菌株,并统计分析。结果分离4种致病菌共62株,包括金黄色葡萄球...
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谈薄层色谱展开剂选择
...据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱...
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实例谈薄层色谱展开剂选择
...据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱...
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微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留
...;SUPELCLEANLC18柱(3mL;CatNo.57012.Supelco.PA)。 乙酸乙酯、正己烷、丙酮和二氯甲烷(色谱纯,美国BurdickJackson公司);超纯水;无水Na2SO4,无水MgSO4(分析纯,北京化学试剂公司);PSA(初级次级胺,美国Varian公司产品);农药标准品(...
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醋酸甲羟孕酮注射液
...应性试验用硅胶为填充剂,以水饱和的氯丁烷-水饱和的正己烷-乙腈(700∶300∶80)为流动相;检测波长为254nm。醋酸甲羟孕酮和内标峰之间的分离度应符合要求。校正因子的测定取黄体酮适量,加流动相溶解并制成每1ml中约含O.2...
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在环境介质和人体血液中发现十溴联苯醚的新转化产物
...功发现并通过合成标样确认了环境介质中可能普遍存在溴氯混合联苯醚化合物,其中的两个九溴一氯联苯醚系从未报道的新化合物。该成果证实PBDEs在一定的环境条件中除脱溴转化成低溴代联苯醚外,通过溴氯原子的置换转化成...
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槲皮素三种化学结构修饰方法的研究
...进行化学结构修饰。结果制备了槲皮素的甲基异氰酸酯、氯代化合物和氧化物。结论将槲皮素进行化学结构修饰后可增加其水溶性,增加人体吸收,增强疗效。【关键词】槲皮素 化学结构修饰 甲基异氰酸酯 氯代化合物 氧...