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普拉洛芬的合成方法改进
...毒性给大生产带来很大的麻烦。笔者先将中间体D与氯乙酰氯进行酰化反应后,在碱性条件下发生水解反应,再经过磺酰氯酰化发生重排,最终得到(Ⅰ)。此方法具有原料易得、反应条件温和、反应时间短、收率高、操作简便...
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热门新型医药中间体及其制备工艺介绍
...合成路线是以取代苯乙酸为原料,先与氯化亚砜作用生成酰氯,酰氯与烯进行酰化反应和环合合成2-四氢萘酮,该法存在着不经济和溶剂不易回收等缺点;最近国内开发出新型一锅法酰化反应,采用三氟乙酸酐/磷酸催化体系,由...
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第二节 酰胺
...都能发生这种颜色反应。 (二)丙二酰脲 尿素与酰氯、酸酐或酯作用,则生成相应的酰脲。例如,尿素与丙二酰氯反应生成丙二酰脲。 丙二酰脲是无色晶体,熔点245℃,微溶于水。它的分子中含有及 的结构,可发生...
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参考资料
...酸即可了解N-末端是何种氨基酸。 C.二甲基氨基萘磺酰氯法:1956年Hartley等报告了一种测定N-末端的灵敏方法,采用1-二甲基氨基萘-5-磺酰氯,简称丹磺酰氯。它与游离氨基末端作用,方法类似于Sanger的DNFB法,产物是磺酰胺衍...
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用高效液相色谱法分析植物组织中多胺含量技术的探讨
...,通过薄层或液相色谱分离检测,常用的衍生试剂有丹磺酰氯、苯甲酰氯、苯磺酰氯及荧光胺类等[4~8]。自从1972年Redmond和Tseng[5]采用苯甲酰化的方法以来,色谱工作者对该方法进行了不断的改进,已经成为较为成熟的检测植物体...
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蚕蛹蛋白氨基酸含量的高效液相色谱法测定
...酸时常用的柱前衍生试剂如OPA(邻苯二甲醛)、DANSYL_Cl(丹磺酰氯)、FMOC(9-芴甲基氯甲酸酯)和PITC(异硫氰酸苯酯)等各有优点和缺陷[4~6]。其中因为OPA衍生步骤简单,反应速度快,剩余试剂不干扰测定,衍生物可用紫外、荧光或电化学检...
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槲皮素三种化学结构修饰方法的研究
...制备1.2.1原理[3-4]先通过乙酸与氯化亚砜反应,生成乙酰氯,乙酰氯的化这性质较乙酸活泼,可被盐酸羟胺胺化后,再脱水,生成甲基异氰酸CH3N=C=O。由于槲皮素结构中含在酚羟基,可与甲基异氰酸发生酯化反应,生成槲皮...
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超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
...,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微...
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氨曲南合成新工艺
...氨曲南中间体,加入三乙胺,室温搅拌溶解,再加入二氯甲烷和头孢他啶活性酯,0~5℃反应1~1.5小时;对产物进行后处理得叔丁基氨曲南;于纯化水中加入上述叔丁基氨曲南,加浓盐酸,于62~65℃反应1~3小时;反应结束后处...
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HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用
...为CDR,用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类 此类试剂可与化合物直接缩合,或与样品反应后,再引入其它基团,合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等[7]以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯...
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液相色谱的制备拆分方法
...性的胺、氨基酸酯、醇、亚砜和内酯经过3,5—二硝基苯甲酰氯修饰后,可以用这种固定相进行拆分,3,5—二硝基苯甲酰氯是为了在固定相分子上结合的π—碱上暂时地接上一个π—酸的结合位点。经过这样化学修饰的硅胶在高压...
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液相色谱的制备拆分方法
...性的胺、氨基酸酯、醇、亚砜和内酯经过3,5—二硝基苯甲酰氯修饰后,可以用这种固定相进行拆分,3,5—二硝基苯甲酰氯是为了在固定相分子上结合的π—碱上暂时地接上一个π—酸的结合位点。经过这样化学修饰的硅胶在高压...
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黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征
...除过量氯化亚砜,然后加入80mL无水甲苯溶解上步得到的酰氯化黄芩苷,在搅拌下向瓶中加入4g上述偶联剂硅胶,在N2保护下,隔水蒸汽,于100~120℃油浴回流反应12h,过滤,甲苯抽提24h,依次用丙酮、甲醇、丙酮洗涤,80℃真空...
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质子泵抑制剂兰索拉唑
...氧苯甲酸氧化,即得[1,2]。(2)以1-羟基-2-丁酮与对甲苯磺酰氯反应得到对甲苯磺酸丙酰甲酯,然后再经取代、与3-(2,2,2-三氟乙氧基)丙烯醛环合、氧化得到[[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲基亚砜基]-硫代甲酸乙酯,最后与...
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中药指纹图谱指标成分1500种
...肉桂醇甙,洛塞维,酪萨维肉桂醛肉桂酸钠肉桂酸乙酯肉桂酰氯肉桂油肉桂油萨拉子酸三尖杉碱三尖杉宁碱三尖杉新碱三尖杉酯碱,哈林通碱三七茎叶皂甙三七素三七皂甙C三七皂苷R1,三七皂甙R1[80418-24-2]三七总皂甙,三七总皂苷三十...
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清华大学生物化学试题(硕士)1998年-1996年
...胆碱(Phosphatidylcholine)⑸4-羟基脯氨酸(4-Hydroxyproline)⑹丹磺酰氯(Dansylchloride)⑺丝氨酸-甘氨酸-酪氨酸-丙氨酸-亮氨酸(Ser-Gly-Tyr-Ala-Leu)⑻7-脱氢胆固醇(7-Dehydrocholesteol)⑼烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(辅酶I,NAD+)(Nicotinamideadeninedinucleotide)⑽鸟苷...
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有哪些药物影响磺脲类药的降血糖作用?
...痛、磺胺类、青霉素、丙磺舒、双香豆素等抗凝血药、氨甲蝶呤等药物,能在磺脲类降糖与血浆蛋白结合部位发生竞争置换,使血浆游离的磺脲类降血糖药的浓度增高,即增强其降血糖作用。尤其是第一代药中D860、氯磺丙脲带...
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日本食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法
...1.2,4,5-涕检测方法 2.2,4-滴检测方法 3.2甲4氯和麦草威检测方法 4.矮壮素检测方法 5.艾克敌检测方法 6.艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法 7.奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法 8...
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河南省科学院生物所命名三个微生物新种
...别被命名为临颍假单胞菌和亚硝酸盐还原假单胞菌,1个甲基营养菌属新种被命名为河南甲基营养菌。据王亚南介绍,河南甲基营养菌菌株分离自广大被苯磺隆污染的河南麦田土壤,细胞呈革兰氏阴性,为甲基营养菌属的一个新...
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林科院首创生物基复合阻燃系统
...制技术,通过松香的D-A加成反应、酰胺化反应、酰胺与草酰氯反应,制备出富马海松酸三酰基异氰酸酯,避开了传统光气法路线,反应条件温和。”周永红说。在此基础上,研发团队首次开发出生物质基聚氨酯泡沫塑料的阻燃技...
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军事医学科学院分子生物学试题(博士)2003年,2000年-1998年,1996年-1994年,1992年,1990年
...上的重大突破?7下列试剂常被用于蛋白质化学:CNBr丹磺酰氯脲6mol/LHClβ-巯基乙醇水合茚三酮胰蛋白酶异硫氢酸酯过甲酸糜蛋白酶其中哪一个最适合完成下列任务(1)小肽氨基酸顺序(2)肽氨基酸末端残基(肽量10-7)(3)不含...
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复方磺胺甲唑片致口腔黏膜剥脱性皮炎1例
复方磺胺甲唑片致剥脱性皮炎时有报道,但该药在口腔内短时含服致口腔黏膜剥脱实属罕见。我院接诊1例,现报告如下。 1病历摘要 患者,男,26岁,战士,2003年2月因肩背部疖肿,服用复方磺胺甲唑片2片(昆山双...
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LC/ES/IMS法同时测定鼠血清中腐胺、精脒和精胺
...多胺含量的高效液相色谱-质谱联用方法。方法采用苯甲酰氯衍生,选择性离子监测(SIM),方法的检测时间在10min以内。结果腐胺、精脒、精胺定量检测限均达100pg/ml,日间和日内的测定精密度分别为2.4%~4.1%和1.9%~3.6%,回收率...
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谈谈药物化学结构修饰作用
...滑肌的解痉作用,将可尔特罗结构中的酚羟基用对甲苯甲酰氯酰化得到双对甲苯酸酯比托特罗(Bitolterol),可选择性地集中于肺部,然后被肺组织中的酯酶水解成可尔特罗,特异性地发挥解除支气管平滑肌痉挛的作用。在抗肿...
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2012年公开缬沙坦合成专利
...-亚甲基)-L-缬氨酸甲酯或其盐酸盐,然后将中间体I与正戊酰氯进行酰化反应生成中间体II——N-(2′-氰基联苯-4-亚甲基)-N-正戊酰基-L-缬氨酸甲酯,最后将中间体II置于氯化锌和叠氮化钠的体系中发生叠氮化反应生成中间体III——...
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中科院1996年生物化学试题
...常使用什么测定多肽链的氨基末端:()①CNBr;②丹磺酰氯;③6NHcl;④胰蛋白酶。16、蛋白质的变性伴随着结构上的变化是:()肽键的断裂;②丹基酸残基的化学修饰;一些侧链基团的暴露;④二硫键的折开。17、生物膜主...
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浅谈抗生素的合理及联合应用
...:红霉素、罗红霉素、阿奇霉素等。(5)碘胺类:磺胺甲唑/甲氧苄啶、硫氮磺吡啶、磺胺吡啶锌等。(6)喹诺酮类:吡哌碇、环丙沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、左氧氟沙星、加替沙星等。(7)抗真菌类:酮康唑、特比奈芬、...
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前胡
...。 取滤液2ml,蒸干,残渣加冰醋酸1ml使溶解,再加乙酰氯5滴和氯化锌数粒,置水浴中加热1~2分钟,溶液显红色。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法(附录ⅩA)测定,用50%乙醇为溶剂,不得少于20.0%...
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高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,HypersilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),用冰醋酸调节水-乙腈-三乙胺(80:20:0.2)pH值至5.90±0.10为流...
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高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,HypersilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),用冰醋酸调节水-乙腈-三乙胺(80:20:0.2)pH值至5.90±0.10为流动...