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石墨炉原子吸收分光光度法测定血铅、骨铅、肝铅
...的吸光度(Y)对相应的浓度(X)进行计算线性回归方程Y=aX+b;方法检出限以空白液重复测量所得标准偏差的3倍为准,方法检出限乘以稀释倍数便得原始样的最低检测浓度;如表2所示。表2线性回归方程2.2回收率试验取A空白对照组的...
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微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素
...,其余元素为水平观察)。5)各元素分析线波长和土壤中方法检出限MDL,如下表2:表2元素分析线波长及土壤中方法检出限MDL(mg/kg)元素波长检出限元素波长检出限Ag328.00.1Mn*257.60.1Al*308.21.0Mo204.50.3As193.71.0Ni231.60.2Ba*455.40.03Pb220.31.0...
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朱晓雨:动物源食品中苯并芘残留量检测方法
...限于APPI源。 通过GPC和GC-MS/MS检测动物源食品,发现该方法检出限低,符合国标、欧盟等限量标准,基质干扰少,可靠、自动化程度高,采用同位素稀释法重现性好,适合复杂基质中痕量苯并芘的检测。作者:
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柱前衍生高效液相色谱法测定猪肉中5种青霉素残留量
...用的分离柱是NovaPakC18柱,流动相为乙腈和磷酸盐混合液。方法检出限0.02mg/kg,回收率为70.9%~96.5%,相对标准偏差为3.10%~6.71%。 全文下载作者:未知
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液相色谱²电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留
...kg,回收率范围为80.1%~106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02mg/kg。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测。 【关键词】茶叶液相色...
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果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析
...剂用量小,但对于一些复杂基质净化效果不理想,有的农药方法检出限难以满足要求,目前在国内的实际应用较少[6-7]。本文针对此方法的局限性,将样品的提取及净化进行了改进,采用混合型分散固相萃取净化,除用PSA粉外,选择加入石...
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刘清辉:吹扫捕集—GC/MS联用测定地下水中VOCs
...条件,各组分的线性回归方程的相关系数均在0.9991以上,方法检出限(3S/N)在0.1~0.4ug·L-1,相对标准偏差(n=7)为1.6%~6.9%,加标回收率为84.9%~101.0%。 挥发性有机化合物(VOCs)是指沸点在50~260°C之间的有机化合物,主要有烃...
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高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究
...化,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为10ng/g,回收率在80.0%~115.0%之间,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确...
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气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留
...性样品后,再用GC/MS或GC/MS/MS进行确证。通常情况下,GC/EI/MS方法检出限为0.010~0.20mg/kg[5],如需降低检出限,需要加大样品量和样品预浓缩及费时的样品净化程序,因而增加了分析成本。拟除虫菊酯类农药是含有电负性元素(卤素)的一类...
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加速溶剂提取凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱快速测定玉米中多环芳烃
...加时的平均添加回收率在55.7%~145.3%之间;RSD为1.4%~16.8%;方法检出限为0.005~0.120ng/g。本方法简便、快速、准确,净化效果较好,满足残留分析的要求,且能应用于其它谷物样品的日常分析。 【关键词】多环芳烃,加速溶剂萃...
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同时检测动物肌肉中26种β2兴奋剂和激素残留
...相吸附功能对样品净化无干扰。 3.2.2β2兴奋剂检测方法检出限、回收率及精密度 用本方法对动物组织进行10种β2兴奋剂标准加入回收实验,各化合物添加水平如表1,每个水平重复测量5次。实验结果见表1。由表1可知...
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氟乙酸钠的衍生化及高效液相色谱测定
...v/v)为流动相,紫外检测器(检测波长254nm)进行测定,方法检出限为10-8g。对衍生化条件(如反应介质,物料配比,反应时间等)、色谱分离条件(如流动相组成,流速,检测波长等),进行了较认真的研究,建立了实用可行...
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固相萃取技术在环境分析中的应用
...便易行,能够明显改善色谱分离,延长色谱柱寿命,降低方法检出限。固相萃取技术在环境分析中的应用主要从以下几方面行进阐述。 (1)固相萃取技术在水体分析中的应用 饮用水,地下水及污水只要不含大量固体颗...
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生活饮用水中硫酸盐测定方法的改进
...1%~106%。说明碳酸盐浓度<2000mg/L时对本法无干扰。 2.4方法检出限 按文献[3]计算检出限,n=12。本法检出限为DL=6.66mg/L。 2.5与国标法的比较0.20,两种方法差异无显著性。 3小结 本法操作简单,准确度较好。10mg/L...
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牡丹皮中有效成分丹皮酚的毛细管电泳快速检测新方法
...管电泳(CE)光学检测的方法测定了丹皮酚,但分离需时较长,方法检出限较高,分析速度和检测灵敏度还有待提高。在弱碱性条件下,丹皮酚易于离子化,本文首次采用毛细管电泳-高频电导法成功分离检测了丹皮酚,与文献采用的CE光学...
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冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞
...率(%)A0.100.1500.154103B0.060.2000.19095C0.090.1000.101101 3.4、方法检出限与精密度 对空白溶液做6次平行测定,以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限,汞的检出限为0.19μg/L;对饲料样品作6次平行测定,其测量的相对标准偏...
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高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留
...品前处理方法,本方法消除了本底干扰,提高了灵敏度,方法检出限达1.0μg/kg。本方法已被推荐为水产行业红霉素残留检测标准。 2实验部分 2.1仪器与试剂 TSQQUANTUMNACESSES高效液相色谱质谱联用仪(赛默飞世尔科技...
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微波消化石墨炉原子吸收分光光度法测定血中铅镉
...定铅、镉工作曲线比较评价指标铅(领略)2.3检出限两种方法检出限比较,Pb国标方法3μg/L,微波消化法0.72μg/L;Cd国标方法0.66μg/L,微波消化法0.16μg/L。2.4精密度对3个浓度进行精密度考察,Pb(10,30,80μg/L);Cd(10,30,80μg/L)...
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利用微波消解和高效液相色谱荧光检测法测定环境水样中痕量硒
...测定。考察了HNO3和H2SO4-H2O2两种消化体系及其工作条件,方法检出限分别可达7.2和10.4pgSe,对标准参考物质的回收率分别为99.4±2.0和97.8±2.5%,在0~1.5ngSe范围内有线性关系(r2<0.996)。对北京地区4种不同类型水体水样含硒量进行了...
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离子色谱法检测酸雨中的阴离子
...的离子浓度进行定量。表1给出了所测离子的线性范围、方法检出限(MDLs)以及用于确定MDL的离子浓度。表1线性范围和检出限被测物浓度范围(mg/L)线性系数(r2)检出限(μg/L)氟离子0.025-2.50.99972.5氯离子0.020-2.00.99942.8硝酸根离子0.1...
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高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量
...方程为:y=-453067.8+1664165869.0x,r=0.9997。在本分析条件下,方法检出限为7.3ng(以3倍噪声计),最低检出浓度为1.5mg/kg(按取样5g,定容50mL计)。 2.4样品测定的精密度试验 按本法色谱条件测定样品2份,每份各测定6次,计...
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5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量镍的探讨
...并计算水样中镍的含量。 2结果与讨论2.1标准曲线及方法检出限镍含量在0~10.0μg之间符合比尔定律,根据6次测定吸光值的平均值计算出回归方程y^=11.78x-0.02,相关系数r=0.9998,表观摩尔吸光系数560ε=1.29×105,按A值0.02计算所...
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大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定
...7.5%。6.3 检出限和标准曲线线性范围 仪器检出限2.0ng,方法检出限0.02mg/kg。标准系列浓度0.5μg/mL~32.0μg/mL其相关系数r=0.99998。作者:
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大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定高效液相色谱法
...7.5%。6.3 检出限和标准曲线线性范围 仪器检出限2.0ng,方法检出限0.02mg/kg。标准系列浓度0.5μg/mL~32.0μg/mL其相关系数r=0.99998。作者:
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甲基橙褪色分光光度法测定酱油中微量碘
...橙褪色,根据褪色程度,于508nm下与标准系列比较定量。方法检出限0.3μg,线性范围为0.3~10mg/L,标准曲线|r|=0.9995,加标准1、2、5μg,回收率为99.6%~106.7%,RSD为2.47%~4.20%(n=6)。方法灵敏稳定、干扰少,可适用于日常卫生监督...
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高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
...对进行定性,将m/z192用于多菌灵的定量测定。标准曲线及方法检出限:将标准储备液用甲醇稀释成浓度分别为0.02、0.04、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、3.00和4.00mg/L的标准溶液。在相同的色谱及质谱条件下,测定多菌灵的峰面积...
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理化样品分析的质量保证
...测量仪器设备能满足分析要求:分析测试仪器不仅要满足方法检出限的要求,而且要处于适用状态,即按规定进行周期检定、校准、保养、日常保管和正确使用。(3)量值溯源:量值必须准确可靠,并具有良好均匀性和稳定性...
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固相萃取GC-MS/SIM测水中有机氯农药的方法研究
...12种有机氯农药结果编号化合物定量选择离子保留时间min方法检出限ng/1方法回收率%1Simazine201/1868.416//2Atrazine200/2158.442.583~1093Y—BHC181/2198.708265~854A1aChlor160/18810.099285~1085Heptachlor100/27210.1421.518~316Aldrin66/...
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微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬
...学检出限的定义连续测定试剂空白溶液11次,k=3时计算出方法检出限为0.16μg/L。 1.3.4样品测定利用仪器全自动进样系统,分别将标准使用液、样品液、试剂空白、基体改进剂置于样品杯,按表1石墨炉原子吸收测定铬的升...
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血液混样HBVDNA全自动提取方法的应用研究
...检测。内标阳性,样本阳性报阳性结果。 2结果 2.1方法检出限量将已知浓度的HBVDNA和HIVRNA标准品用阴性血浆稀释成样本,浓度范围分别为1~500U/ml,进行MPLC核酸全自动提取,结果见表1。应用PROBIT概率统计(STATA3.0)计算95%...