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川芎化学成分的气相-质谱与指纹图谱研究
...甲基苯甲酸甲酯(2.15%),4-庚基苯酚(15.14%),5,7,8-三甲基二氢香豆精(38.52%)。结果见表1。Tab.1ComponentsofLigusticumchuanxiongHort.’sEtherExtract表1.川芎乙醚提取物的气质联用分析结果峰号保留时间相对峰面积化合物分子量分子式...
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同时检测动物肌肉中26种β2兴奋剂和激素残留
...然后用5%氨化乙酸乙酯洗脱10种β2兴奋剂,后者经过双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生后,用GC/MS测定β2兴奋剂;前者再用SLH固相萃取柱净化,七氟丁酸酐衍生后用GC/MS测定激素。结果表明,SLW固相萃取柱能够...
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茶条木挥发油的化学成分
...基十九烷)51.733780.161182,3,6-Trimethyl-1,4-naphthylenedione(2,3,6-三甲基-1,4-萘二酮)51.922720.12319Anthracene(蒽)52.311960.40820Tetradecanoicacid(十四酸)52.836950.30821N,N-Diphenyl-formamide(N,N-二苯甲酰胺)53.060760.44822Octadcane(十八烷)54.121970.872232,6,10,14-Tetram...
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贵州老鹳草挥发性成分研究
...nalool)3.95%,石竹烯氧化物(Caryophylleneoxide)3.49%,6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(6,10,14-trimethyl-2-Pentadecanone)3.47%,1-辛醇(1-Octanol)2.92%,β-石竹烯(β-Caryophyllene)2.70%,樟脑(Camphor)2.59%,龙脑(Borneol)2.40%,蛇床烯(β-Selinene)2...
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用色谱-质谱方法鉴定薄荷油中的异构体
...-1-异丙基-环丁烷并[1,2:3,4]二环戊烯、[1R-(1R*,4E,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-双环(7.2.0)十一碳-4-烯、[1R-(1aα,7α,7aα,7bα)]-1a,2,3,5,6,7,7a,7b-八氢-1,1,7,7a-四甲基-1氢-环丙烷[α]并萘、[1aR-(1aα,4aα,7α,7aβ,7bα)]-十氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1氢-...
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紫芝化学成分及药理活性的研究进展
...基.1.丁醇、2.甲基.1.戊醇、3,3---~甲基己烷、2,3,4.三甲基己烷、1,1,3,3.四甲基环戊烷、2.壬醇(E)、2,3.二甲基.癸烷、4.甲基.十一碳烯.1、2,2,3,4,5,5-六甲基己烷、2.乙基己基丁酸酯癸、二甲基乙酸癸酯、乙酸癸酯、2...
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恩曲他滨合成工艺改进
...合物5的消旋体,石油醚两次重结晶后得单一构型,再在三甲基碘硅烷催化下与硅烷化的5-氟胞嘧啶得6,最终经锂铝氢还原得目标化合物1(见图2)。该工艺方法比较简单,通过重结晶实现了异构体的分离,但最后一步所用还原剂...
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第十二章 环烃--第一节 脂环烃
...有三十碳环,最常见的是五碳环(环戊烷)和六碳环(环己烷)。 单环烷烃的命名是根据组成环的碳原子数为环某烷。例如:环上如有取代基时,取代基的位次尽可能采用最小数标出;若有不同取代基时,则以含碳最少的取...
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丹桂挥发油的气相色谱-质谱联用分析
...要成分是α-甲基-α-(4-甲基-3-戊烯基)环氧甲醇、4-(2,6,6-三甲基环已-1-烯)丁-2-醇、5-乙烯基四氢-α,α,5-三甲基-2-呋喃甲醇(三者相对含量之和达62.32%),此外还有一些芳香醛、酮、酸羧、酯及正构烷烃类物质,这些物质与桂...
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动物性食品中大环内酯类药物多残留检测技术
...洗脱液经过浓缩、干燥后,甲基硅烷化(用吡啶,N,O-双三甲硅基乙酰胺,三甲基硅咪唑和氯化三甲基硅烷),采用气相色谱-火焰离子化检测。该法对所有36种药物的回收率超82%,对大部分药物的检测限与检测单个药物的方法相...
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一起急性三甲基氯化锡中毒事故的调查
...片送到浙江省医学科学院检验。检验结果为:3人尿样中三甲基氯化锡含量分别为0.106mg/L、0.638mg/L、0.548mg/L;造粒粒子、废旧回收塑料软薄片中的三甲基氯化锡含量在8.86~25.08mg/kg之间。3讨论及分析9月29日,温州市职业病诊断小...
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第二节 芳香烃
...甲苯-47.9139.10.8641对二甲苯-13.2138.40.8610乙苯-93.9136.20.8667连三甲苯<-15176.10.8943偏三甲苯-57.4169.40.8758均三甲苯-52.7164.70.8651正丙苯-101.6159.20.8620异丙苯-96.9152.40.8617 (二)化学性质 由于苯及同系物分子中都含有苯环,故它们...
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固定液选择的基本规则
...,利用氢键力的差别选择固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分离就是*氢键力的不同,二甲胺为仲胺,在氮原子上留有一个活泼氢原子,有给质子的能力,也就是说二甲胺分子上的氮可以受质子,氮上的氢可以给质子,遇...
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选择固定液的基本规则
...,利用氢键力的差别选择固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分离就是*氢键力的不同,二甲胺为仲胺,在氮原子上留有一个活泼氢原子,有给质子的能力,也就是说二甲胺分子上的氮可以受质子,氮上的氢可以给质子,遇...
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读书笔记之-选择固定液的基本规则
...,利用氢键力的差别选择固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分离就是靠氢键力的不同,二甲胺为仲胺,在氮原子上留有一个活泼氢原子,有给质子的能力,也就是说二甲胺分子上的氮可以受质子,氮上的氢可以给质子,遇...
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MTBE纯度分析
...甲基叔戊基醚1.410.7703283,5-二甲基-1-己烯0.900.708292,4,4-三甲基-1-戊烯0.900.715302,4,4-三甲基-2-戊烯0.900.7218313,4,4-三甲基-反-2-戊烯0.900.739322,3,4-三甲基-2-戊烯0.900.7434334,4-二甲基-2-新戊基-1-戊烯0.900.759342,2,4,6,6-五甲...
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葡萄酒中甜蜜素的含量测定
...蜜素提取方法作了改进,采取直接离心而无需将存在于正己烷中的环己醇亚硝酸酯取出后再离心,简化了前处理过程,缩短了分析时间。回收率试验结果表明,本方法准确可靠。应用本方法对36份葡萄酒样品中甜蜜素进行了检测...
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4,5,`8-三甲基补骨脂素4,5`,8-Trimethylpsoralen
[中文名称]4,5,`8-三甲基补骨脂素[英文名称]4,5`,8-Trimethylpsoralen[别 名][化学名称]4,5`,8-Trimethylpsoralen[分子式][分子量][物理性质][成分分类][药理作用]引起皮炎[毒 性][不良反应][用 途][成分来源]伞形科植物旱芹受真菌侵染...
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健脊复髓口服液的制备与质量控制
...便,同时也增加了患者的痛苦及经济负担。我院为骨专科三甲医院,脊柱、脊髓损伤在我院更是常见,鉴于此,我院中医老专家吴念先在多年的临床经验中,总结整理出来了中药经验处方治疗此病,疗效甚好,一直以汤剂给药。...
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有机锡化合物的检测方法(译文)
...基锡(TBTC)的混合标准溶液 各称取10.0mg上述标准物分别加己烷溶解并定容至100.0mL,作为标准原液。GC分离时,DBTC和TBTC峰的响应强度差不多,称量标准品的量应尽量一致。取各标准原液0.5mL合并后用己烷定容至100.0mL,再取合并液2...
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柱前衍生化毛细管气相色谱法测定土壤中井冈霉素A残留
...60 min,不需要其它净化处理。浓缩吹干后采用N,O双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)对井冈霉素A衍生化反应并进行毛细管气相色谱(FID)分析。井冈霉素A衍生物在4.4~71mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983);方法的添加回收...
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茚地普隆的合成工艺改进
...有黄色固体析出,TLC监测反应完全。Rf=0.41(乙酸乙酯:正己烷=5:1)将固体滤出,并将反应液倒入1200ml正己烷中,有橙黄色固体析出,得粗产品170g,研碎,用400ml乙醚:二氯甲烷=10:1的溶液洗2次,得桔黄色固体168.7g,产率93%mp:115.0~...
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液相色谱常用的符号与术语
...法Thin-layerchromatographyTMA四甲基铵Tetramethylammonium(盐)TMS三甲基硅烷Trimethylsilylt0色谱柱的死时间(min)tR溶质的保留时间(min)tG梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间t1,t2相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min)ti色谱图中第一峰...
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液相色谱常用符号与术语表
...法Thin-layerchromatographyTMA四甲基铵Tetramethylammonium(盐)TMS三甲基硅烷Trimethylsilylt0色谱柱的死时间(min)tR溶质的保留时间(min)tG梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间t1,t2相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min)ti色谱图中第一峰...
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维生素K1
...(附录ⅥF)为1.525~1.528。检查 甲萘醌取本品20mg,加三甲基戊烷2ml使溶解,加氨试液-乙醇(1:1)1ml与氰基醋酸乙酯2滴,缓缓振摇,放置后,如下层溶液显蓝色,与甲萘醌的三甲基戊烷溶液(每1ml中含甲萘醌对照品20μg)2ml用...
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‘妥抒’抽检不合格引发关节炎患者高度关注用药安全
...生产治疗类风湿病的“妥抒药的原料中,一种叫“三甲基异构体的杂质超标。在国家质量标准中,杂质“三甲基异构体的含量应小于0.1%,“三甲基异构体严重超标,长期服用可导致细胞基因突变。同时,“三甲基...
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高效液相色谱柱的管理
...种。硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱按下列顺序冲洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。键合相硅胶柱:蒸馏水←→甲醇(冲洗过程中可加入少量二甲基甲酰胺)。离子交换树脂柱:高浓度的NaCl...
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色谱柱规范化管理和保养的经验
...种。硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱按下列顺序冲洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。键合相硅胶柱:蒸馏水←→甲醇(冲洗过程中可加入少量二甲基甲酰胺)。离子交换树脂柱:高浓度的NaCl...
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手性色谱柱知识介绍——分类与详细参数性能
...很齐全。流动相使用低极性溶剂,典型的流动相为乙醇-己烷混合物。但特别要注意由于氯可以使纤维素从硅胶上脱落,因此要确保流动相中无含氯溶剂。2.这种类型的手性色谱柱主要的制造商之一是日本的Daicel公司,他们生产的...
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从酒店使用消毒卫生湿巾中检出绿脓杆菌
...培养基、葡萄糖肉汤、SCDLP培养基、明胶培养基、十六烷三甲基溴化铵培养基、硝酸盐产气培养基、绿脓菌素培养基,购自山东省疾病预防控制中心齐宇公司,血琼脂平板购自潍坊康华生物技术有限公司,所有培养基及试剂均于...