与重结晶相关的文献报道

中药制粒新技术

...起到了一定的推动作用，包括超细粉碎技术、超临界流体重结晶过程、微丸制备技术、微胶囊技术等。　　超细粉碎技木把机械粉碎与气流粉碎两者原理结合起来，可以达到亚微米级的细度，是当今最先进的超细粉碎方法之一。...

改善扶严宁粒度状况的研究

...度控制在合格的范围内。结论扶严宁的粒度主要受到原料重结晶的影响，而重结晶主要受温度及搅拌速度等的影响。【关键词】扶严宁；粒度；温度扶严宁主要成分为1%硝酸益康唑、0.1%曲安奈德，硝酸益康唑为抗真菌药物，醋酸...

中药制粒新技术

...起到了一定的推动作用，包括超细粉碎技术、超临界流体重结晶过程、微丸制备技术、微胶囊技术等。　　超细粉碎技木把机械粉碎与气流粉碎两者原理结合起来，可以达到亚微米级的细度，是当今最先进的超细粉碎方法之一。...

化合物结晶的方法

...都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型。另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的...

化合物结晶的一般原则及方法

...都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型。另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的...

奥美沙坦合成新工艺

...至50℃以下，浓缩至无溶剂，得到粗品；然后对粗品进行重结晶纯化处理，重结晶温度为-20～0℃，析晶时间为1～48小时，重结晶溶剂为选自烷烃溶剂及醚类溶剂中的一种或多种的混合溶剂。该发明所述的制备方法原料来源广泛、...

什么是绿色提取青蒿素？

...规的有机溶剂如汽油提取得到青蒿素浸膏后，再经过反复重结晶得到青蒿素纯品；二是用超临界CO2萃取得到青蒿油后，再经过反复重结晶得到青蒿素纯品。采用有机溶剂法，虽然有高的萃取率，但萃取时间长，而且有机溶剂对青...

脱水长春碱合成新工艺提高收率

...醇溶解。0℃密封放置24小时后出现结晶物，经多次结晶、重结晶后得到纯化的AVLB为11.9毫克，收率为34.3%（反应产物经高效液相检测，主要物质纯度为86.2%，该产物0℃密封放置后可结晶，经过多次结晶、重结晶得到纯化的AVLB）。...

辣椒素提取及纯化的研究

...理后用壳聚糖树脂柱吸附，用乙醇洗脱得到辣椒素溶液，重结晶得到淡黄色针状辣椒素晶体。采用香兰素-亚硝酸钠比色法测定辣椒素含量。结果：从干辣椒中提取得到的辣椒素收率为0.38%，辣椒素晶体纯度为91.20%。结论：采用该...

色谱柱分离经验

...和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如...

柱层析分离技术

...和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如...

一些色谱实验室技巧

...和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如...

一些关于色谱实验室的技巧

...和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。BR有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比...

过柱的实验方法和技巧

...和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶，那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。　　有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱...

实验制备奥扎格雷中的注意事项

...过滤，减压蒸馏得到棕红色液体，结晶析出固体，用乙醇重结晶得到3—（4—溴甲基苯基）—2—丙烯酸甲酯，测得mp44℃。　　1.3同样在制备（E）—3—［4—（1H—咪唑甲基）苯基］—2—丙烯酸甲酯、奥扎格雷钠盐的过程中，反...

中药精制分离技术逐渐走向耦合

...对试剂可使麻黄碱提取率显著提高，超临界流体技术耦合重结晶可大大降低青篙素成本等。　　■结晶耦合技术　　以固液平衡为原理的结晶分离技术近年因与相关分离技术耦合，成为中药成分精制分离工艺中的一支新军。　　...

过柱的实验方法和技巧

...和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶，那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比...

中药有效成分的分离和纯化

...大小分子量的多糖、多肽透析时选用。　　（六）结晶、重结晶和分步结晶法：鉴定中草药化学成分，研究其化学结构，必须首先将中草药成分制备成单体纯品。在常温下，物质本身性质是液体的化台物，可分别用分馏法或层析...

间羟基苯甲醛合成工艺的改进

...氯仿中溶解度不大，而直接冷却，析出粗品，再于热水中重结晶，简化了操作。　　1间乙酰氧基甲苯（Ⅲ）　　参照OiTatsu报道的文献制备［2］，收率90%，气相含量≥98%。　　2间乙酰氧基氯苄（Ⅳ）及间乙酰氧基-α-二氯甲苯（...

现代中药生产中新技术应用概述医药应用

...起到了一定的推动作用，包括超细粉碎技术、超临界流体重结晶过程、微丸制备技术、微胶囊技术等。超细粉碎技木把机械粉碎与气流粉碎两者原理结合起来，可以达到亚微米级的细度，是当今最先进的超细粉碎方法之一。超临...

黄芩苷对照品的制备及其在胃肠康颗粒剂中的含量测定

...过超声提取酸沉、调节水溶液碱酸度除杂、甲醇超声助溶重结晶纯化工艺，获得黄芩苷对照品;并通过薄层层析、紫外光谱、红外光谱对其定性，HPLC法定量:色谱柱为Symmetry十八烷基键合硅胶柱，4.6mm×75mm，HPLCColumn（Waters公司）;甲...

结晶的几点体会

...同的结晶溶剂，使得在一次结晶时重点去除某些杂质，在重结晶时去除另外一些杂质，以便以较少的结晶次数得到纯度较高的晶体，提高结晶效率，节约生产成本。作者：

荭草素和异荭草素对照品的制备

...荭草素对照品的制备方法。方法:用萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法对荭草水提取物进行分离纯化，通过MS、IR、1HNMR、13CNMR对其分离产物进行结构鉴定。结果:薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）检测分析，荭草素和异荭...

恩曲他滨合成工艺改进

...合物4，4与l-薄荷醇酯化得化合物5的消旋体，石油醚两次重结晶后得单一构型，再在三甲基碘硅烷催化下与硅烷化的5-氟胞嘧啶得6，最终经锂铝氢还原得目标化合物1（见图2）。该工艺方法比较简单，通过重结晶实现了异构体的...

依诺昔酮的合成工艺改进

...盐酸调pH=1.0～2.0,滤集沉淀得化合物5粗品,将其用三氯甲烷重结晶得到对甲硫基苯甲酸(5)纯品13.4g,为淡黄色固体,收率79.8%,mp189～191℃(文献[2]:mp190～192℃)。　　依诺昔酮(1)的合成:将8140g(0.05mol)化合物5、11.9g(0.10mol)氯化亚砜、3滴DMF,...

中科院长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室：领跑高分子

...出拉伸过程中晶块滑移发生在小形变而应力诱导的熔融—重结晶发生在大形变；发现应力诱导的熔融—重结晶不遵循经由中介相的多步生长模式，为理解高分子体系结晶机理提供了新思路。”杨小牛介绍说。而在有机/高分子发...

盐酸度洛西汀的合成工艺改进

...硼氢化钠还原、手性拆分、成醚、单甲基化、成盐、两次重结晶等七步制得抗抑郁药盐酸度洛西汀，并对原工艺进行了改进。结果及结论目标化合物的总收率为：24.1%，结构经质谱、核磁共振氢谱及元素分析等确证，纯度可达99...

中药化学提取、分离和鉴定方法（二）

...大小分子量的多糖、多肽透析时选用。　　（六）结晶、重结晶和分步结晶法：鉴定中草药化学成分，研究其化学结构，必须首先将中草药成分制备成单体纯品。在常温下，物质本身性质是液体的化台物，可分别用分馏法或层析...

相转移催化法合成硝酸芬替康唑

...滤,水洗、乙醚洗,活性炭脱色,用体积分数为95%(φ)乙醇的重结晶,减压干燥,得白色晶体113.3g,收率56.5%,mp13510～13610℃(文献[5]:mp136℃)。元素分析C24H21Cl2N3O4S,计算值(%):C55.61,H4.08,N8.14;实测值(%):C55.47,H4.07,N8.18。IR(KBr)σ:3082、3062、2725、1535...

丹参产品的加工与利用

...约为30%，二、三、四次析出物纯度约为40%-50%，分别进行重结晶纯化，以达到做丹参酮Ⅱ－A磺酸钠的药检要求，即经薄层检查，原点杂质很少，而含丹参酮Ⅱ－A达70%以上的纯度，Rf值为0.7左右。　　丹参酮Ⅱ－A纯度检查：除用TLC...