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阿司匹林合成催化剂层出不穷
长期以来,阿司匹林的生产方法是用水杨酸和乙酸酐反应制得成品,一般用酸作催化剂。但是,浓硫酸对工业设备腐蚀性较大,废酸液也会对环境造成较大污染。随着近年来社会对环境污染问题越来越重视,这也成了阿司匹林生...
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造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法测定
...纤维素水解成单糖,单糖被硼氢化钠还原为糖醇,糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物,然后进行气相色谱分析。 4、试剂 4.1硫酸(AR,GB625)用蒸馏水配制成浓度为72%。 4.2肌醇(CR),称10g肌醇,溶于200mL,蒸馏水中,移入10...
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杜仲糖类成分的气相色谱-质谱联用分析
...5;吡啶购自天津市广成化学试剂有限公司,批号20081102;乙酸酐购自淄博化学试剂厂,批号20081202;试剂均为AR级。 1.3仪器GC6890N+5975I型气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);RE-52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)...
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地高辛标记cRNA探针
...。 (4)0.1mol/L甘氨酸/PBs5min终止蛋白激酶K反应。0.25%乙酸酐(0.1mol/l三乙醇胺配制)10min。 (5)在4%多聚甲醛/PBS3min。 (6)以PBs漂洗2×3min。 (7)浸入新鲜配制的0.25%乙酸酐(0.1mol/L三乙醇胺配制)10min,以封闭非...
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复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法
...原理 样品中二氨基甲苯用沸水浸出后,放冷,加三氟乙酸酐进行衍生化,然后将衍生物注 入气相色谱仪中,用电子捕获检测器测定,其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲苯含量 成正比,可定性定量。 3试剂 ...
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改进工艺提高效价——浙江医药科技人员创新乙酰螺旋霉素原料药合成工艺
... 据科研人员介绍,目前国内大部分厂家采用螺旋霉素、乙酸酐及DMAP于70℃反应约20小时的酰化工艺。然而他们在实验中发现,当反应进行至6小时时,螺旋霉素酰化的速度非常慢。随着时间的延长,在6小时后DMAP的催化活性几乎...
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热门新型医药中间体及其制备工艺介绍
...等缺点;最近国内开发出新型一锅法酰化反应,采用三氟乙酸酐/磷酸催化体系,由取代苯乙酸与乙烯进行反应,反应过程中三氟乙酸可以被转化成三氟乙酸酐直接循环使用,且对设备腐蚀性较小,非常具有应用前景。N-苄基-N-甲...
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蒙成药吉如很阿嘎如一8中多糖的组分分析和糖含量测定
...,40℃水浴加热1小时,再依次加入冰醋酸、l-甲基咪唑和乙酸酐放置10分钟,冰浴10分钟,将溶液调制强碱性再冰浴30分钟,待分层后取出油层,用氮气吹干,然后用乙酸乙酯溶解,直接进行气相色谱分析。气相色谱条件:色谱柱...
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血竭(Xuejie)SanguisDraconis
...分离,石油醚层不应显蓝绿色。 3.取粉末0.1g溶于10ml乙酸酐中,冷却后自玻棒加浓硫酸1滴,不应呈紫红色反应。作者:
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柳茶多糖的分离纯化及气相色谱-质谱分析
...半乳糖标准品(Fluka公司),盐酸羟胺、吡啶、三氟乙酸、乙酸酐、氯仿以及其他试剂等均为国产分析纯,蒸馏水为实验室自制。 2方法 2.1多糖的提取与纯化 2.1.1粗多糖的提取取一定量的柳茶依次用石油醚、乙醚除去脂...
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阿司匹林可引起哮喘
...作用伴随组胺释放增多,过敏性反应物质释放增加,以及乙酸酐杂质致敏所致。也有人认为阿司匹林诱发的过敏反应类似免疫球蛋白E(IgE)介导的特异性反应。 阿司匹林以外的解热镇痛药和非甾体类抗炎药也能诱发哮喘发...
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第四节 原位杂交组织化学与免疫细胞化学结合法
...聚甲醛PBS固定5min。 (6)PBS冲洗2×3min。 (7)0.25%乙酸酐(0.1mol/L三乙醇胺配)10min。 (8)2×SSC冲洗10min。 (9)杂交:如是cDNA探针用前需进行变性处理,载片法时将切片在空气中晾干,加含探针的杂交液10μl于切...
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衍生化毛细管气相色谱法分离测定山梨醇和甘露醇
摘 要:采用乙酸酐为衍生化试剂,吡啶为溶剂和催化剂,将山梨醇和甘露醇转化成易挥发的糖醇乙酰酯衍生物.用苯基氰丙基聚硅氧烷(BPX-70)毛细管色谱柱分离分析,使同分异构体的六元糖醇得到了很好的分离,并用内标法定量.山梨...
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光敏生物素核酸探针原位杂交组化程序
...PBS固定5min。 (6)0.1mol/lPBS冲洗2×3min。 (7)0.25%乙酸酐(0.1mol/l三乙醇胺配制)10min。 (8)2×SSC冲洗10min(1×SSC:0.15mol/lNaCl,0.015mol/L柠檬酸钠)。 (9)取10μl含相应探针的杂交液滴于标本上,如果是cDNA探针则用...
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5,6-二氟-2-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成
...酰苯胺(3)(略) 反应瓶中加入2(6.5g,0.05mol),乙酸酐(10ml,0.1mol),浓硫酸1~2滴,搅拌1h,加入冰水(10ml)析出,过滤,干燥得白色细针状固体3(7.7g,收率90.1%),mp124℃~126℃。 22-溴-4,5-二氟乙酰苯胺(4)将...
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联苯苄唑
...上粉沫和溶液吴紫红色或紫色。(2)取约5mg,加柠檬酸乙酸酐试剂10滴混合,溶液呈黄色,置水浴中,由黄色变为紫色。(3)红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。(4)取,用甲醇配制成每1ml含10ug的溶液,照分光光度法(中国...
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非同位素原位杂交组化与免疫组化联合法
...4%多聚甲醛PBs5min。 (6)PBS冲洗2×min。 (7)0.25%乙酸酐(0.1mol/L三乙醇胺配)10min。 (8)2×SSC冲洗10min。 (9)将切片用灭菌吸水纸吸干,然后入杂交液。核酸探针浓度为0.25~0.5μg./ml。每一正常成年大鼠脑冠状切...
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盐酸阿呋唑嗪
... 鉴别:(1)取本品适量,置干燥试管中,加柠檬酸饱和的乙酸酐溶液10滴,置沸水浴中加热3分钟,应显红紫色。(2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000版二部附录Ш)。(3)取本品,加水制成每1ml中含5μg的溶液,...
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第二节 cRNA探针在原位杂交组织化学
...PBS固定5min。 (6)0.1mol/lPBS冲洗2×3min。 (7)0.25%乙酸酐(0.1mol/l三乙醇胺配制)10min。 (8)2×SSC冲洗10min(1×SSC:0.15mol/lNaCl,0.015mol/L柠檬酸钠)。 (9)取10μl含相应探针的杂交液滴于标本上,如果是cDNA探针则用...
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氢维甘霜治疗黄褐斑的临床研究
...2)合成方法:氢醌在碱性水溶液中,在低温条件下滴加乙酸酐反应合成,结晶得到氢醌,单、双乙酸酯。 1.1.2氢醌丙酸酯合成(1)合成路线:OHOH+(CH3CH2COCl),OOHOCOCH2CH3+OCOCH2CH3OCOCH2CH3(2)合成方法:氢醌在乙酸乙酯溶液中...
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匹多莫德
...内,其它单位不得仿制。(2)取本品适量,加1%柠檬酸乙酸酐溶液4滴,置沸水浴中加热后溶液应显红紫色。(3)本品的红外光吸收图谱应与匹多莫德对照品的图谱一致。 检查:酸度取本品50mg,加水20mL溶解后,依法测定(...
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儿乐康口服液的制备和临床应用
...酯-甲酸(20∶4∶1)为展开剂,展开,取出,凉干,喷以乙酸酐(9∶1)溶液,110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位上,显相同颜色斑点。 3.3检查(1)pH4.0~5.5,(2)相对密度:不低于1.08;(3)外观...
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农药残留分析的质量控制
...收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。或1000mL乙酸乙酯,加入100mL乙酸酐和10滴浓硫酸,加热回流4小时,蒸出后,再用碳酸钾干燥,过滤,再蒸馏,收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。 ⑼.乙腈:该溶剂由于毒性非常大,使用时应特别注意。...
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银耳孢子碱提多糖的提取、分离及其结构分析
...解后置于90℃水浴中加热30min,冷至室温后,加入1ml无水乙酸酐,继续在此水浴上加热30min,乙酰化完成后,进行气相色谱分析,并用乙酰化后单糖标准品对比。色谱柱固定液为SE-52,色谱柱为石英毛细管柱,柱长30m;柱温在180℃维...
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第一节 原位杂交组织化学概述
...蛋白酶K。 不少实验工作者在多聚甲醛固定后,浸入乙酸酐(aceticanhydride)和三乙醇胺(tri-ethanolamine)中以减低静电效应,减少探针对组织的非特异性背景染色。有的作者除在室温下浸于上述溶液10min外,还在预热37℃的50%...
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第十八章 含氮有机化合物--第一节 胺类
...。2.酯化反应 伯、仲胺都能与酰化剂(如乙酰氯、乙酸酐)作用,氨基上的氧原子被酰基取代,生成酰胺,这种反应叫做胺的酰化。叔胺因氮上没有氢,故不发生酰化反应。酰胺是晶形很好的固体,有一定的熔点,所以利...
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雷公藤对哮喘豚鼠IL-5、GM-CSF基因转录的影响及作用机制
...0.1mol/L甘氨酸漂洗5min,4%PFA固定5min,PBS漂洗,0.25%(V/V)乙酸酐/0.1mol/L三乙醇胺漂洗10min,2×SSC37℃漂洗10min,加探针杂交液后置湿盒内42℃孵育过夜,系列SSC漂洗,4%PFA固定10min,TSM1漂洗10min,加碱性磷酸酶标记的抗-Dig抗体,置湿...
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土槿皮乙酸的药理学作用及其毒性反应
【摘要】 对土槿皮乙酸的抗肿瘤、抗生育、抗血管生成、抗真菌等药理学作用进行综述。【关键词】土槿皮乙酸药理作用毒性反应 土槿皮为松科植物金钱松(PseudolarixkaempferiGorden)的干燥根皮或近根树皮,其性温、味辛、...
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作业场所空气中氯乙酸的气相色谱测定方法
作业场所空气中氯乙酸的气相色谱测定方法摘要:报告了空气中氯乙酸的气相色谱测定法。空气中氯乙酸以硅胶管采集,经FFAP-H3PO4-ChromosorbWAW-DMCS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检测限为6.5ng(进样量1μl);标准系列...
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作业场所空气中氯乙酸的气相色谱测定方法
摘要:报告了空气中氯乙酸的气相色谱测定法。空气中氯乙酸以硅胶管采集,经FFAP-H3PO4-ChromosorbWAW-DMCS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。方法检测限为6.5ng(进样量1μl);标准系列各管相对标准偏差4.9%~5.6%;以水作解吸剂,...