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气相色谱法分离和测定环境空气和废气中的2-丁酮和苯
气相色谱法分离和测定环境空气和废气中的2-丁酮和苯唐访良朱文(杭州市环境监测中心站杭州310007)摘要:用活性炭吸附环境空气和废气中的2-丁酮和苯,经二硫化碳解吸后用气相色谱法测定。方法的回收率:2-丁酮为86.2%~104.6%...
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复方三乙醇胺溶解胆色素结石的体外溶石实验研究
【摘要】目的自制复方三乙醇胺,探讨治疗胆色素结石的有效方法。方法取外科手术中30例不同患者肝胆管结石,化学分析测定胆色素含量为71%~86%,红外光谱分析测定是胆色素为主。比较复方三乙醇胺、复方去氧胆酸钠、复方...
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柴子斌:2—二甲胺基—2—苄基—1—(4—吗琳基苯基)—1—丁酮的结构表征
...最新研究成果《2-二甲胺基-2-苄基-1-(4-吗琳基苯基)-1-丁酮的结构表征》。 柴子斌先生在报告中介绍了综合运用红外光谱、核磁共振、质谱和紫外光谱等技术,通过谱图解析和研究,对2-二甲胺基-2-苄基-1-(4-吗琳基苯基)-...
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高效液相色谱法检测保健品中西地那非的方法研究
...理,在C18(15cm×2.1mmi.d,5μm)色谱柱上,流动相为含60%甲醇的三乙胺水溶液,流速0.3ml/min,柱温35℃,检测波长290nm。结果方法相对标准偏差在0.50%~6.3%之间,回收率在94.54%~99.16%之间。线性相关系数r为0.9998。结论建立的方法具有较好...
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毛细管气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂
...残留溶剂为异丙醇、二氯甲烷、吡啶、甲醇、乙酸乙酯、丁酮、乙醇与四氢呋喃。根据《中国药典》[1]和ICH[2]中对残留溶剂的有关规定,本文采用顶空气相色谱法,建立了头孢替坦二钠中残留溶剂的检测方法,并对方法进行...
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用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物
...了一种塑料食品包装袋中有机溶剂——甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法,回收率为94.8%~101.6%,相对标准偏差为0.8%~2.7%。方法简便、灵敏、准确、重现性好。关键词气相色谱法,塑料,食品包装...
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手性毛细管电色谱拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林
...性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,分离度(Rs)分别为1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,采用极性有机模式时,Rs分别为1.9、1.4、1.5和1.5;采用反相模式时...
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毛细管气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂
...残留溶剂为异丙醇、二氯甲烷、吡啶、甲醇、乙酸乙酯、丁酮、乙醇与四氢呋喃。根据《中国药典》[1]和ICH[2]中对残留溶剂的有关规定,本文采用顶空气相色谱法,建立了头孢替坦二钠中残留溶剂的检测方法,并对方法进行...
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高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀的有关物质
...。方法采用InertsilCN-3柱,4.6mm×250mm(5μm);以乙腈-1%的三乙胺(磷酸调pH=5.8)(40:60)作为流动相;流速1.0ml/min;检测波长217nm。结果盐酸托莫西汀的最低检测限为1.2ng,定量限为4.2ng。结论该方法简便可靠,可用于盐酸托莫西汀...
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气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用
...碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分,其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物,需将各组分分离开,由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法,优选实...
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高效液相色谱法测定]联磺甲氧苄啶片的含量
...9%;SMZ为99.3%;TMP为99.2%;Caf为100.0%)、磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸及其它试剂均为分析纯;样品为市售。2实验方法与结果2.1HPLC色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾1000mL,加0.05mol/L三乙胺2mL,摇匀,用磷酸调pH5...
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氧氟沙星及其制剂含量测定方法
...6mm,5μm)(迪马公司);流动相:0.05mol/L枸橼酸-乙腈(79:21)用三乙胺调节pH值至4.0;流速:1.2ml;检测波长293nm。傅晓航用HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。仪器:Agilent高效液相色谱仪。分离柱:AgilentEclipseXDBC8柱(250mm×4.6mmi....
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祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效液相色谱法测定
...法使用DIKMAC8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇乙腈1%三乙胺1%乙酸铵(40∶20∶1∶39)为流动相,流速1ml/min,检测波长为240nm。结果罂粟碱在0.0198~0.396μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD为1.5%。结...
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十干相生流注歌
卷四下甲丙戊庚壬。乙丁己辛癸。丙戊庚壬甲。丁己辛癸乙。戊庚壬甲丙。己辛癸乙丁。庚壬甲丙戊。辛癸乙丁己。壬甲丙戊庚。癸乙丁己辛。
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HPLC法测定维他参颗粒中维生素B2的含量
...5μm,150mm×4.6mm)流动相:乙腈-0.008mol/L己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸(12∶87∶0.25∶0.75)。检测波长:246nm;柱温:30℃;流量:1ml/min;理论塔板数按维生素B2对照品峰计算不少于5000。2.2测定波长的选择取少量维生素B2的标准...
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富马酸卢帕他定片的HPLC测定
...测定法。方法采用DiamonsilTM钻石C18柱(250mm×46mm,5μm),1%三乙胺(用磷酸调pH70)-甲醇-乙腈(20:100:10)为流动相;流速为10ml/min;检测波长为242nm。结果与结论富马酸卢帕他定在0027~0414mg/ml范围内线性关系良好,方法平均...
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HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片的含量
...法测定盐酸二氧丙嗪片的含量。方法采用C18柱,以水-乙腈-三乙胺(65:35:0.1)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长328nm。结果盐酸二氧丙嗪在0.0772~0.3858mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.53%,RSD=0.50%...
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原位杂交操作规程
...(二)、试剂 0.2mol/LHCl:HCl8.2ml,H20定容0.5L。0.1mol/L三乙醇胺(pH8.0):三乙醇胺5.33ml,H20定容0.4L。.5ml/L醋酸-2.5ml/L醋酸酐:三乙醇胺13.2ml,NaCl5g,浓HCl4ml,H20定容0.98L,醋酸酐(用前加)2.5ml。20×SSC(pH7.0):NaCl175.3g,枸橼酸钠88....
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高效液相色谱法测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量
...基础上,采用C18柱,以甲醇-水作流动相,流动相中加入三乙胺,用冰醋酸调pH7.5,在此条件下钩藤碱(Rhychophylline)、异钩藤碱(Isorhychophylline)与另一对难分离干扰组分柯诺辛因碱(Corynoxeine)、异柯诺辛因碱(Isocorynoxeine)分离完好,可...
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HPLC测定氢溴酸右美沙芬分散片的含量
...法。方法:采用苯基键合硅胶柱,流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(62∶38∶0.5∶0.05),pH=4.5;以桂利嗪为内标;检测波长278nm;流速为1.0ml.min-1。结果:氢溴酸右美沙芬线性范围0.0751~0.6006mg.ml-1,平均回收率为99.87%,RSD为0.61%(n=5)。...
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HPLC测定氢溴酸右美沙芬分散片的含量
...法。方法:采用苯基键合硅胶柱,流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(62∶38∶0.5∶0.05),pH=4.5;以桂利嗪为内标;检测波长278nm;流速为1.0ml.min-1。结果:氢溴酸右美沙芬线性范围0.0751~0.6006mg.ml-1,平均回收率为99.87%,RSD为0.61%(n=5)。...
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色谱图反映的问题分析及解决办法(二)
...加时,脱尾更严重1、二级保留效应,反相模式:a、加入三乙胺b、加入乙酸c、加入盐或缓冲剂d、更换一支柱子2、二级保留效应,正相模:a、加入三乙胺b、加入乙酸c、加入水d、试用另一种方法3、二级保留效应,离子对:加入...
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拖尾原因及解决办法
...下:一、与化学有关的拖尾问题?1.流动相中,加入30mM的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物),未知化合物加醋酸三乙胺;2.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);3.降低进样量至《...
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色谱峰拖尾的原因及解决办法
...下:一、与化学有关的拖尾问题?1.流动相中,加入30ml的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物),未知化合物加醋酸三乙胺;2.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);3.降低进样量至1μ...
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双唑秦栓含量测定方法
...用性试验:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10mmol/L,用磷酸调pH至4.0)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按克霉唑峰计算不低于2500。文献报道的方法:刘晓琳等用RP-HPLC法测定...
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(活人)当归白术汤
...)或双解散。加黄连。(见前第五卷太阳篇中)在里者。三乙承气汤(见前第六卷阳明篇中)在表者。益元散。(即天水散亦见前太阳篇中)或双解散。半表半里。大小柴胡汤。(即仲景原方)凉膈散。(亦见前阳明篇中)解毒...
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消痤霜的研制及质量控制
...0g,升华硫30g,十八酸120g,单甘酯30g,白凡士林30g,液状石蜡70g,三乙醇胺20g,尿素20g,氮酮10g,甘油50g,尼泊金乙酯1g,苯甲酸1g。 12制备工艺 121 将丹参和白芷用70%乙醇回流提取2次,每次15h,合并,过滤,静置24h,取上清...
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果糖二磷酸钙片
...量测定:试液及供试品溶液、对照品溶液的制备1、盐酸三乙醇胺缓冲液(PH7.6)取盐酸三乙醇胺18.6g,加入约200ml水溶解,加入氢氧化钠溶液(2mol/L)18ml和乙二胺四醋酸二钠3.7g,加水适量稀释至250ml。2、还原型辅酶Ⅰ(NADH)溶...
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黄柏含量测定方法(盐酸小檗碱)
...较多,被广泛应用,常用的流动相系统为:A:乙腈-磷酸-三乙胺系统:①Agilent1100高效液相色谱仪;EliteHyPersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液(50:25:25);检测波长345nm;...
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色谱法测定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...有限公司提供,符合药用标准。甲醇为色谱纯,冰醋酸、三乙胺均为分析纯。2 色谱条件色谱柱:Shim-packCLC-ODS(M)4.6mm×150mm,岛津公司;流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺液14mL,冰醋酸5.7mL,加水稀释至100mL)(60∶...