黄连上清颗粒药典标准
品名
黄连上清颗粒
Huanglian Shangqing Keli
处方
黄连24g、栀予（姜制）192g、连翘192g、炒蔓荆子192g、防风96g、荆芥穗192g、白芷192g、黄芩192g、菊花384g、薄荷96g、酒大黄768g、黄柏（酒炙）96g、桔梗192g、川芎96g、石膏96g、旋覆花48g、甘草96g
制法
以上十七味，酒大黄576g与黄连、黄柏、白芷粉碎，过筛，混匀，取细粉600g，备用；剩余粗粒与防风、桔梗、剩余的酒大黄用70%乙醇做溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇后浓缩至适量；荆芥穗、薄荷、川芎蒸馏提取挥发油，收集挥发油；蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余旋覆花等八味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，与渗漉浓缩液和荆芥穗等三味的水溶液合并，浓缩，加入上述细粉，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，密闭8小时，制成1000g，即得。
性状
本品为棕褐色的颗粒；味微苦。
鉴别
（1）取本品2g，研细，加甲醇20ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水（4：2：1：1：0.2）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（2）取本品0.5g，研细，加乙酸乙酯25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丙酮－甲酸－水（12：8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品8g，研细，加乙醚40ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加于D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为10～20mm，柱高为10cm）上，用40%甲醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液6～10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加盐酸调节pH值至2～3，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点显红色。
（6）取本品10g，研细，加石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至5ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，柱内径为10～20mm）上，用三氯甲烷80ml洗脱，收集洗脱液，挥干，残渣加石油醚（60～90℃）2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60～90℃）2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（7）取本品8g，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，10g，柱内径为10～20mm）上，用甲醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查
重金属
取本品1.0g，称定重量，照炽灼残渣检查法（2010年版药典一部附录Ⅸ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣．依法（2010年版药典一部附录Ⅸ E 第二法）检查。重金属含量不得过百万分之二十五。
砷盐
取本品1.0g，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化（同时做空白，留做标准砷斑用），放冷，残渣加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法（2010年版药典一部附录Ⅸ F 第一法）检查。砷含量不得过百万分之二。
其他
应符合颗粒剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ C）。
含量测定
黄连 黄柏
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇－盐酸（100：1）的混合溶液25ml，称定重量，置50℃水浴中温浸15分钟，再超声处理（功率80W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇一盐酸（100：1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄连和黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于3.0mg。
黄芩
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.4%磷酸溶液（47：53）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备
取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于5.2mg。
功能与主治
散风清热、泻火止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。
用法与用量
口服。一次2g，一日2次。
注意
忌食辛辣食物；孕妇慎用；脾胃虚寒者禁用。
规格
每袋装2g
贮藏
密封。
版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本
黄连上清颗粒说明书
药品类型
中药
药品名称
黄连上清颗粒
药品汉语拼音
Huanglian Shangqing Keli
成份
黄连、栀予（姜制）、连翘、炒蔓荆子、防风、荆芥穗、白芷、黄芩、菊花、薄荷、酒大黄、黄柏（酒炙）、桔梗、川芎、石膏、旋覆花、甘草
性状
黄连上清颗粒为棕褐色的颗粒；味微苦。
黄连上清颗粒的功能主治
清热通便，散风止痛。用于上焦风热所致的头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，大便干燥，小便黄赤。
规格
每袋装2克
黄连上清颗粒的用法用量
口服，一次2克，一日2次。
黄连上清颗粒的禁忌
孕妇禁用；脾胃虚寒者禁服。
注意事项
1．忌烟、酒及辛辣食物。
2．不宜在服药期间同时服用滋补性中药。
3．有高血压、心脏病、糖尿病、肝病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。
4．黄连上清颗粒不宜长期服用，服药3天症状无缓解，应去医院就诊。
5．严格按用法用量服用，儿童、年老体弱者应在医师指导下服用。
6．对黄连上清颗粒过敏者禁用，过敏体质者慎用。
7．黄连上清颗粒性状发生改变时禁止使用。
8．儿童必须在成人监护下使用。
9．请将黄连上清颗粒放在儿童不能接触的地方。
10．如正在使用其他药品，使用黄连上清颗粒前请咨询医师或药师。
药物相互作用
如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。
备注
请仔细阅读说明书并按说明使用或在药师指导下购买和使用。