黄连 2015年01月14日修订版

BY wangyuan

心气虚,则脉细;肺气虚,则皮寒;肝气虚,则气少;肾气虚,则泄利前后;脾气虚,则饮食不入。
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黄连药典标准

品名

黄连

Huanglian

COPTIDIS RHIZOMA

来源

本品为毛茛科植物黄连Coptis chinensis  Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptisteeta wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。秋季采挖,除去须根和泥沙,干燥,撞去残留须根。

性状

味连

多集聚成簇,常弯曲,形如鸡爪,单枝根茎长3~6cm,直径0.3~0.8cm。表面灰黄色或黄褐色,粗糙,有不规则结节状隆起、须根及须根残基,有的节间表面平滑如茎秆,习称“过桥”。上部多残留褐色鳞叶,顶端常留有残余的茎或叶柄。质硬,断面不整齐,皮部橙红色或暗棕色,木部鲜黄色或橙黄色,呈放射状排列,髓部有的中空。气微,味极苦。

雅连

多为单枝,略呈圆柱形,微弯曲,长4~8cm,直径0.5~1cm。“过桥”较长。顶端有少许残茎。

云连

弯曲呈钩状,多为单枝,较细小。

鉴别

(1)本品横切面:味连  木栓层为数列细胞,其外有表皮,常脱落。皮层较宽,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束或伴有少数石细胞,均显黄色。维管束外韧型,环列。木质部黄色,均木化,木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞,无石细胞。

雅连  髓部有石细胞。

云连  皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。

(2)取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以环己烷乙酸乙酯异丙醇甲醇水三乙胺(3:3.5:1:1.5:0.5:1)为展开剂,置用浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显4个以上相同颜色的荧光斑点;对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

检查

水分

不得过14.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ H第一法)。

总灰分

不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ K)。

浸出物

照醇溶性浸出物测定法(2010年版药典一部附录XA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。

含量测定

味连

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.05mol/L。磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于一5000。

对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照,分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。

表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内,即得。相对保留时间见下表:

待测成分(峰) 相对保留时间
表小檗碱 0.71
黄连碱 0.78
巴马汀 0.91
小檗碱  1.00

本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计[参考资料] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010. ,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.5%,表小檗碱(C20H17NO4)不得少于0.80%,黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。

雅连按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于4.5%。

云连按干燥品计算,以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,含小檗碱(C20H17NO4[参考资料] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第二增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010. 不得少于7.0 %。[参考资料] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.

黄连饮片(味连)

炮制

黄连片

除去杂质,润透后切薄片,晾干,或用时捣碎[参考资料] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.

本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色,粗糙,有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色,具放射状纹理,气微,味极苦。

总灰分 同药材,不得过3.5%。

含量测定

同药材,以盐酸小檗碱计,含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.0%,含表小檗碱(C20H17NO4)、黄连碱(C19H13NO4)和巴马汀(C21H21NO4)的总量不得少于3.3%。

浸出物 

同药材。

酒黄连

取净黄连,照酒炙法(2010年版药典一部附录ⅡD)炒干。

每100kg黄连,用黄酒12.5kg。

本品形如黄连片,色泽加深。略有酒香气。

鉴别、检查、浸出物、含量测定

同黄连片。

姜黄连

取净黄连,照姜汁炙法(2010年版药典一部附录ⅡD)炒干。

每100kg黄连,用生姜12.5kg。

本品形如黄连片,表面棕黄色。有姜的辛辣味。

鉴别、检查、浸出物、含量测定

同黄连片。

萸黄连

取吴茱萸加适量水煎煮,煎液与净黄连拌匀,待液吸尽,炒干。

每100kg黄连,用吴茱萸10kg。

本品形如黄连片,表面棕黄色。有吴茱萸的辛辣香气。

鉴别

取本品粉末2g,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣同法处理两次,合并滤液,减压回收溶剂至干,加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柠檬苦素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液6ul、对照药材溶液3μl和对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)三氯甲烷一丙酮一甲醇二乙胺(5:2:2:1:0.2)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

检查、浸出物、含量测定

同黄连片。

性味与归经

苦,寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。

功能与主治

清热燥湿,泻火解毒。用于湿热痞满,呕吐吞酸,泻痢,黄疸,高热神昏,心火亢盛,心烦不寐,心悸不宁,血热吐衄,目赤,牙痛,消渴,痈肿疗疮;外治湿疹,湿疮,耳道流脓。酒黄连善清上焦火热。用于目赤,口疮。姜黄连清胃和胃止呕。用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和,呕吐吞酸。

用法与用量

2~5g。外用适量。

贮藏

置通风干燥处。

出处

《中华人民共和国药典》2010年版

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