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食品中有机磷农药残留量的测定——试验前提取和净化
...磷农药残留量测定前的提取和净化。 1 试剂 1.1二氯甲烷。 1.2无水硫酸钠。 1.35%硫酸钠溶液。 1.4 丙酮。 1.5 中性氧化铝:层析用,经300℃活化4h后备用。 1.6 活性炭:称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜...
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拉氧头孢钠中残留有机溶剂的检测
...空温度:80℃。结果建立的检测方法能够有效分离甲醇、二氯甲烷、异丙醇和乙酸乙酯4种有机溶剂,拉氧头孢钠中2个残留有机溶剂的色谱峰,经GC-MS分别确认为甲醇和二氯甲烷色谱峰。结论建立的方法更能有效、准确地检测拉氧...
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食品中有机磷农药残留量的测定方法
...的峰高相比,计算出样品相当的含量。 2试剂 2.1二氯甲烷。 2.2无水硫酸钠。 2.35%硫酸钠溶液。 2.4丙酮。 2.5中性氧化铝:层析用,经300℃活化4h后备用。 2.6活性炭:称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜,抽滤...
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顶空气相色谱法测定盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量
【摘要】目的建立盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷有机溶剂残留量测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。结果待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法可用于盐酸...
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恩曲他滨原料药中残留溶剂检测方法的研究
...大于15,符合药典的一般要求。22线性试验取甲醇、二氯甲烷、吡啶适量,精密称定,分别置量瓶中,用1-甲基-2吡咯烷酮稀释制成一系列线性溶液,照上述色谱条件分别进行测定,结果表明:甲醇、二氯甲烷、吡啶分别在浓...
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特殊烧伤(二氯甲烷)治疗1例
【关键词】烧伤患者,男,22岁。工作时被热二氯甲烷(温度约80℃)泄露喷溅于双眼、右上肢等部位,伤后2h用水冲洗创面,并在附近诊所输液(药名不详),因患者呼吸困难,伤后10h收入本院。查体:患者睑结膜充血水肿,睁眼...
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毛细管气相色谱法测定吡喹酮中5种有机溶剂残留量
...ⅩⅢ、IPⅢ均有收载。由于生产工艺接触到乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯等5种溶剂,故对此5种溶剂的残留量加以检测有利于产品质量的提高,对改进生产工艺也有指导作用。本文采用毛细管气相色谱法同时对此5种残留...
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分光光度法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量均匀度
...批号:200305)。(3)试剂:锌试剂、无水醋酸钠、冰醋酸、二氯甲烷。(4)样品:维C银翘片,市场流通药品。2方法与结果2.1试剂与对照品溶液的配制(1)pH4.5醋酸盐缓冲液:称取无水醋酸钠11g,置1000ml量瓶中,加冰醋酸10ml,再加蒸馏...
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毛细管气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂
...。根据本品的合成工艺,可能存在的残留溶剂为异丙醇、二氯甲烷、吡啶、甲醇、乙酸乙酯、丁酮、乙醇与四氢呋喃。根据《中国药典》[1]和ICH[2]中对残留溶剂的有关规定,本文采用顶空气相色谱法,建立了头孢替坦二钠中...
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顶空气相色谱法测定溴芬酸钠有机溶剂残留量
【摘要】目的建立溴芬酸钠原料中二氯甲烷、甲苯、1,2-二甲氧基乙烷、乙酸乙酯、乙醇残留量测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。结果待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度良好。结论该方...
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毛细管气相色谱法测定头孢替坦二钠中的残留溶剂
...。根据本品的合成工艺,可能存在的残留溶剂为异丙醇、二氯甲烷、吡啶、甲醇、乙酸乙酯、丁酮、乙醇与四氢呋喃。根据《中国药典》[1]和ICH[2]中对残留溶剂的有关规定,本文采用顶空气相色谱法,建立了头孢替坦二钠中...
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HPLC法测定前列腺素E2凝胶剂的含量
...。乙腈为色谱纯,三乙胺、高氯酸、四硼酸钠、冰醋酸及二氯甲烷均为分析纯,水为去离子重蒸水。2 色谱条件色谱柱:HypersilODS(5μm,4mm×125mm);流动相:乙腈-水-三乙胺(45∶55∶1),用高氯酸调节pH4.0;流速:1mL.min-1;检测...
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HPLC法测定前列腺素E2凝胶剂的含量
...。乙腈为色谱纯,三乙胺、高氯酸、四硼酸钠、冰醋酸及二氯甲烷均为分析纯,水为去离子重蒸水。2 色谱条件色谱柱:HypersilODS(5μm,4mm×125mm);流动相:乙腈-水-三乙胺(45∶55∶1),用高氯酸调节pH4.0;流速:1mL.min-1;检测...
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茚地普隆的合成工艺改进
...,有橙黄色固体析出,得粗产品170g,研碎,用400ml乙醚:二氯甲烷=10:1的溶液洗2次,得桔黄色固体168.7g,产率93%mp:115.0~116.4℃,LC-MS(ESI):m/z182.2(M+H)+。1HNMRδ2.93(s,3H),3.16(s,3H),5.63(d,J=12.6Hz,2H),7.08(q,1H),7.48(q,1H),7.64(q,1H),7.85(d,J=12.0Hz...
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斑蝥素乳膏
...中干燥至恒重的斑蝥技素对照品约25mg,置25ml量瓶中,加二氯甲烷使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取2mL,置10ml瓶中,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取适量(约相当于斑螫素2mg〕置50ml烧杯...
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出口肉类中稻瘟净残留量检验方法
...定方法 3.1方法提要 以乙腈提取试样中稻瘟净,经二氯甲烷液液分配,中性氧化铝柱净化。用配有火焰光 度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。 3.2试剂和材料 3.2.1乙腈:分析纯,用二氯甲烷饱和。 3.2.2二氯...
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长春花生物碱的利用与开发研究
...的形式溶于水中,合并浸提液,用氨水调节pH至碱性,用二氯甲烷提取,合并二氯甲烷萃取液,回收二氯甲烷,得到粗总碱,进一步纯化可将粗总碱用二氯甲烷溶解,用pH4~5的酸水萃取3次,合并酸水层,用浓氨水调pH至近中性,...
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GC法测定富马酸卢帕他定有机溶剂残留量
...富马酸卢帕他定原料可能存在的甲醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷与三氯甲烷等5种有机溶剂进行了检测。在本文色谱条件下,以上溶剂可得到良好分离。该法快速,准确,分离度良好,灵敏度高,精密度良好,可用于富马酸卢...
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米非司酮
...:本品为淡黄色结晶性粉末,无臭,无味。本品在甲醇或二氯甲烷中易溶,在乙醇或醋酸乙酯中溶解,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点为192-196℃(中国药典1990年版二部附录15页)。比旋度取本品,精密称定,加二氯甲烷制成...
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香丹注射液的指纹图谱研究
...谱分析供试品溶液的制备:准确量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,自然挥干至一定质量浓度,加1mL六甲基苯内标溶液于浓缩液中,自然挥干到约0.5mL,作为供试品溶液。2.2 液相色谱分析供试品溶液的制备:香丹注...
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香丹注射液的指纹谱研究
...谱分析供试品溶液的制备:准确量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,自然挥干至一定质量浓度,加1mL六甲基苯内标溶液于浓缩液中,自然挥干到约0.5mL,作为供试品溶液。 2.2液相色谱分析供试品溶液的制备:香丹...
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高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚
...strol,Dr.EhrenstorferGmbH,99.5%),甲醇和乙腈(Fisher,HPLC级);二氯甲烷、甲醇(分析纯);C18填料(Phenomenex);N丙基乙二胺(PSA)填料(Varian);Florisil填料(SUPELCO)。 2.2色谱条件 色谱柱XterraC18(250mm×4.6mm,5μm,Waters,USA)...
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固相萃取GC-MS/SIM测水中有机氯农药的方法研究
.../min的速度通过小柱,富集后的小柱先用氮气吹干,再用二氯甲烷将吸附在小柱上的有机氯农药洗脱下,浓缩后待用。在相同条件下分析标准物确定其SIM条件,每种农药选择一个定量离子,一个辅助定性离子,建立多点标准曲线...
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米非司酮
... 性状:淡黄色结晶性粉末,无臭,无味。本品在甲醇或二氯甲烷中易溶,在乙醇或醋酸乙酯中溶解,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点为192-196℃(中国药典1990年版二部附录15页)。比旋度取本品,精密称定,加二氯甲烷制成...
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出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法
...测定方法 3.1方法提要 鸡肉中二甲硝咪唑残留量用二氯甲烷提取,用液-液分配法净化。浓缩蒸干后,加抗 蚜威(pirimicarb)内标溶液溶解残渣,用配有氮磷检测器的气相色谱仪作定量测定。 3.2试剂和材料 所用试剂除...
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格列喹酮片
...大吸收。(2)精密称取格列喹酮对照品适量,加甲醇一二氯甲烷(1∶1)制成每ml含IUmg的溶液,作为对照品溶液;取“有关物质”项下的供试品溶液,照薄层色谱法(中国药典1990年版二部附录30页)试验,吸取上述两种溶液各10...
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血浆中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱法测定
...血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法:采用硅胶分析柱,以二氯甲烷-正己烷-乙腈-甲醇(92∶4∶1.5∶2.5)为流动相,卡马西平作内标。样品在碱性条件下用二氯甲烷萃取浓集后进样,234nm波长下检测,按内标法定量。结果:标准曲线在25~16...
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气相色谱法测定聚氯乙烯中的八种增塑剂
...京科捷气相色谱仪GC5890F,配氢火焰离子化检测器(FID)。 二氯甲烷:分析纯。邻苯二甲酸酯标准物质 1.2色谱分析条件 专用色谱柱;程序升温:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃(1min)20℃/min300℃(3min)。检测器温度:340℃,进样口温度:320℃;气体...
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加速溶剂提取凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱快速测定玉米中多环芳烃
...加速溶剂萃取法(ASE)对玉米样品进行提取,提取溶剂为二氯甲烷,萃取池中依次加入3g中性氧化铝吸附剂和10g待测样品,提取的同时能够在线净化除去小分子杂质。收集的提取液进一步用凝胶渗透色谱(GPC)除去样品中大分子...
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香丹注射液指纹图谱
...分析供试品溶液的制备:准确量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,自然挥干至一定质量浓度,加1mL六甲基苯内标溶液于浓缩液中,自然挥干到约0.5mL,作为供试品溶液。2.2 液相色谱分析供试品溶液的制备:...