灯盏细辛注射液药典标准
品名
灯盏细辛注射液
Dengzhanxixin Zhusheye
处方
灯盏细辛300g
制法
灯盏细辛粉碎成粗粉，用0.2%碳酸氢钠溶液作溶剂进行渗漉，收集约3000ml渗漉液，用稀硫酸调节pH值至2～3，滤过，沉淀备用；滤液通过聚酰胺柱，先用水洗去杂质，继用90%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，备用；上述沉淀用90%乙醇提取3次，滤过，滤液与上述乙醇液合并，回收乙醇，减压浓缩，加稀碱溶液溶解，滤过，喷雾干燥，得黄棕色粉末约4.5g，加注射用水适量及氯化钠8g，溶解后再加注射用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得。
性状
本品为棕色的澄明液体。
鉴别
取本品10ml，用盐酸调节pH值至2～3，用正丁醇5ml振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸对照品和咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml中各含2mg的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各0.5μ，分别点于同一聚酰胺薄膜上，用冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查
pH值
应为5.5～7.5（2010年版药典一部附录Ⅶ G）。
蛋白质
取本品1ml，加鞣酸试液1～3滴，不得出现浑浊。
鞣质
取本品，依法（2010年版药典一部附录Ⅸ S）检查，应符合规定。
树脂
取本品5ml，用三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用冰醋酸2ml溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得出现沉淀。
草酸盐
取本品10ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，滤过，滤液通过聚酰胺柱（100～200目，1g，内径为1cm，干法装柱），收集初流出液2ml，调节pH值至5～6，加3%氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
钾离子
取本品，依法（2010年版药典一部附录Ⅸ S）检查，应符合规定。
异常毒性
取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ C），应符合规定。
溶血与凝聚
2%红细胞混悬液的制备
取兔血数毫升，放人盛有玻璃珠的锥形瓶中，振摇10分钟，除去纤维蛋白原使成脱纤血，再用生理氯化钠溶液洗涤3～5次，每次5～10ml，摇匀，离心，弃去上清液，沉淀的红细胞再用生理氯化钠溶液洗至上清液不显红色时为止。将所得的红细胞用生理氯化钠溶液配成2%的混悬液，即得。
检验方法
取7支试管，按下表中的配比量依次加入2%红细胞混悬液和生理氯化钠溶液，混匀，于37℃恒温水浴中，再按下表中的配比量分别加入供试品溶液，摇匀，置37℃恒温水浴中，分别于30分钟、60分钟、120分钟和180分钟时进行观察。以3号试管为基准，以6号试管为阴性对照，以7号试管为阳性对照。本品在3小时内不得出现溶血或红细胞凝聚。
| 试管编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 2%红细胞混悬液（ml） | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 生理氯化钠溶液（ml） | 2.4 | 2.3 | 2.2 | 2.1 | 2.0 | 2.5 | 蒸馏水2.5ml |
| 供试品溶液（ml） | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0 | 0 |
热原
取本品，依法检查（2010年版药典一部附录XIII A）剂量按家兔体重每1kg注射1.6ml，应符合规定。
其他
应符合注射剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ U）。
含量测定
野黄芩苷
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—四氢呋喃—0.1%磷酸溶液（14：14：72）为流动相；检测波长为335nm；柱温为40℃。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备
取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加90%甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含黄酮以野黄芩苷（C21H18O12）计，应为0.40～0.60mg。
总咖啡酸酯
对照品溶液的制备
取1,3-0-二咖啡酰奎宁酸对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加0.01mol/L碳酸氢钠溶液2ml，超声处理（功率120W，频率40kHz）3分钟，放冷，加水至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml含1,3-0-二咖啡酰奎宁酸10μg）。
供试品溶液的制备
精密量取本品1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法
分别取对照品溶液与供试品溶液，照紫外—可见分光光度法（2010年版药典一部附录Ⅴ A），在305nm波长处测定吸光度，计算，即得。
本品每1ml含总咖啡酸酯以1,3-0-二咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）计，应为2.0～3.0mg。
功能与主治
活血祛瘀，通络止痛。用于瘀血阻滞，中风偏瘫，肢体麻木，口眼歪斜，言语謇涩及胸痹心痛；缺血性中风、冠心病心绞痛见上述证候者。
用法与用量
肌内注射，一次4ml，一日2～3次。穴位注射，每穴0.5～1.0ml，多穴总量6～10ml。静脉注射，一次20～40ml，一日1～2次，用0.9%氯化钠注射液250～500ml稀释后缓慢滴注。
本品在酸性条件下，其酚酸类成分可能游离析出，故静脉滴注时不宜和其他酸性较强的药物配伍。如药液出现浑浊或沉淀，请勿继续使用。
规格
每支装 （1） 2ml （2）10ml
贮藏
密封。
版本
《中华人民共和国药典》2010年版
灯盏细辛注射液中药部颁标准
拼音名
Dengzhanxixin Zhusheye
标准编号
WS3─B─3823─98
本品为灯盏细辛经提取制成的灭菌水溶液
制法
取灯盏细辛适量，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至相对密度约为1.35（70℃），加乙醇至含醇量达80%，冷藏48小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度约为1.38（70℃），用醋酸乙酯振摇提取，提取液减压浓缩，测定总黄酮含量，即得灯盏细辛浸膏。取灯盏细辛浸膏适量（含总黄酮4. 5g），加注射用水使溶解，用5mol／L氢氧化钠溶液调pH值至8～8.5，加注射用水及0.1%针用活性炭，加热煮沸30分钟，滤过，加 8g注射用氯化钠并使溶解，加注射用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得。
性状
本品为棕色的澄明液体。
鉴别
（1）取本品4ml，加盐酸调PH值至2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯5ml，振摇，静置，分取醋酸乙酯液，取醋酸乙酯液2滴于滤纸上，晾干，置紫外光灯下观察，显亮蓝色荧光。
（2）取[鉴别]
（1）项下的醋酸乙酯液1ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加入0.1mol／L氯化锶甲醇溶液2滴，再加浓氨试液1滴，即生成黄色沉淀。
（3）取[鉴别]
（1）项下的醋酸乙酯提取液，作为供试品溶液。另取灯盏细辛对照药材 2g，加水50ml，煮沸，置沸水浴中加热1小时，趁热滤过，滤液置水浴上浓缩至约10ml，加乙醇20ml，搅匀，置冰箱中放置过夜，滤过，滤液置水浴中挥去乙醇，加水使成15ml，用氢氧化钠试液调PH值至8,加活性炭0. 2g,煮沸5分钟，滤过，滤液用盐酸调pH值至2，置分液漏斗中，加醋酸乙酯 5ml，振摇提取，静置,分取醋酸乙酯液，浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－甲酸－水（10:5:1:0.5）的上层溶液为展开剂，饱和30分钟后展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，加热至显浅黄色斑点，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。
检查
pH值 应为5.5～7.5（附录Ⅶ G）。 热原 取本品，依法检查（附录ⅩⅢ A），剂量按家兔体重每1Kg注射1.6ml，应符合规定。 异常毒性 取本品，依法检查（二部附录ⅩⅠ C），应符合规定。 溶血与凝聚 2%红细胞混悬液的制备 取新鲜兔血10～20ml，除去纤维蛋白，再用生理盐水冲洗3～5次，每次加生理盐水5～10ml，混匀后，离心，弃去上清液，直至上清液不呈红色为止。用生理盐水配成浓度为2%的混悬液。 检验方法 取试管7支，按下表加入各种溶液，第6管不加供试品，作为空白对照。第7管下加供试品，并用蒸馏水代替生理盐水，作为完全溶血对照。轻轻摇匀后，置37℃的水浴中保温，分别在30分钟、1小时、2小时、3小时时进行观察。
结果判断 若第3试管中的溶液在3小时内不发生溶血和红细胞凝聚反应，可判为合格。若出现红细胞凝聚现象，可按下法进一步判定：在振摇试管后凝聚物能均匀分散者，或将凝聚物放在载玻片上，在盖玻片边缘滴加2滴生理盐水，在显微镜下观察，凝聚物能被冲散为假凝聚，可供注射用。若凝聚物不能被摇散或在玻片上不能被冲散，为真凝聚，不宜使用。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ U）。
含量测定
对照品溶液的制备 精密称取经120℃减压干燥至恒重的无水芦丁对照品约 20mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇适量，置温水浴中使溶解，放冷，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水芦丁0.1mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置10ml量瓶中，各加30%乙醇至5.0ml，各精密加入亚硝酸钠溶液（1→20）0.3ml，摇匀，放置6分钟，加硝酸铝溶液（1→10）0.3ml，摇匀，再放置6分钟，加氢氧化钠试液4ml，分别用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，照分光光度法（附录Ⅴ B）试验，分别在510nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。 测定法 精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，用30%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，照标准曲线制备项下的方法，自“加30%乙醇至5.0ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线中读出供试液中总黄酮的含量，计算，即得。 本品总黄酮含量以无水芦丁（C27H30O16）计，应为标示量的90.0～110.0%。
功能与主治
治血祛瘀，通络止痛。用于瘀血阻滞，中风偏瘫，肢体麻木，口眼歪斜，语言謇涩及胸痹心痛；缺血性中风、冠心病、心绞痛见上述证候者。
用法与用量
肌内注射，一次4ml，一日2～3次。 穴位注射，每穴0.5～1.0ml，多穴总量6～10ml。 静脉注射，一次20～40ml，一日1次，用0.9%氯化钠注射液500ml稀释后缓慢滴注。 静脉滴注时，稀释后的本品应尽早使用。如出现沉淀，请勿继续使用。
规格
（1）2ml（含总黄酮9mg）
（2）10ml（含总黄酮45mg）
贮藏
密封，避光。
云南省药品检验所 起草