灯盏细辛注射液

中医学 方剂学 方剂 中成药

心气虚,则脉细;肺气虚,则皮寒;肝气虚,则气少;肾气虚,则泄利前后;脾气虚,则饮食不入。
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1 拼音

dēng zhǎn xì xīn zhù shè yè

2 灯盏细辛注射液药典标准

2.1 品名

灯盏细辛注射液

Dengzhanxixin Zhusheye

2.2 处方

灯盏细辛800g

2.3 制法

灯盏细辛水煎煮二次,第一次加水10倍量,煎煮2小时,第二次加水5倍量,煎煮2小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.15~1.25(75℃)的清膏。取清膏加3倍量水稀释,加5%氢氧化钠溶液调节pH值至7.5~8.5,滤过,滤液加10%硫酸溶液调节pH值至2~3,滤过,得滤液和沉淀。取沉淀,用等量水溶解,加10%氢氧化钠溶液调节pH值至5~6,滤过,滤液加20%硫酸溶液调节pH值至1~2,滤过,沉淀用90%乙醇等量洗涤4次,再用适量的65%乙醇溶解,加0.5%氢氧化钠溶液pH值至5~6,滤过,滤液加10%盐酸溶液调节pH值至1~2,滤过,沉淀用90%乙醇等量洗涤4次,真空干燥,干膏粉备用;取滤液,通过聚酰胺柱,分别用4倍量水、4倍量40%乙醇、2倍量70%乙醇洗脱,弃去水洗脱液,收集40%乙醇洗脱液、70%乙醇洗脱液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.03~1.08(70℃)的清膏,加5%氢氧化钠溶液,调节pH值至7.5~8.5,用乙酸乙酯萃取2次,每次3倍量,取碱水层用10%盐酸溶液调节pH值至2~3,用乙酸乙酯萃取2次,每次3倍量,收集乙酸乙酯提取液,减压回收乙酸乙酯溶液,剩余稠膏加5倍量水,煮沸,浓缩至相对密度为1.20~1.30(45℃)的清膏,与上述备用的干膏粉,分别加注射用水适量,用5%氢氧化钠调节pH值至7.5~8.5,滤过,滤液备用;另取氯化钠8g、活性炭0.2g,加适量注射用水溶解煮沸,滤过,滤液与上述备用滤液合并,混匀,再加注射用水至1000ml,滤过,灌封,灭菌,即得。[1]

2.4 性状

本品为棕色的澄明液体。

2.5 鉴别

取本品10ml,用盐酸调节pH值至2~3,用正丁醇5ml振摇提取,正丁醇液蒸干,残渣甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取野黄芩苷对照品、1,3-O-二咖啡奎宁酸对照品和咖啡酸对照品,加甲醇制成每1ml中各含2mg的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各0.5μ,分别点于同一聚酰胺薄膜上,用冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

2.6 检查

2.6.1 pH值

应为5.5~7.5(2010年版药典一部附录Ⅶ G)。

2.6.2 蛋白质

取本品1ml,加鞣酸试液1~3滴,不得出现浑浊。

2.6.3 鞣质

取本品1ml,加新配制的含1%鸡蛋清生理氯化钠溶液[必要时,用微孔滤膜(0.45μm)滤过],放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀。[2]

2.6.4 树脂

取本品5ml,用三氯甲烷10ml振摇提取,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣冰醋酸2ml溶解,置具塞试管中,加水3ml,混匀,放置30分钟,不得出现沉淀。

2.6.5 草酸盐

取本品10ml,用稀盐酸调节pH值至1~2,滤过,滤液通过聚酰胺柱(100~200目,1g,内径为1cm,干法装柱),收集初流出液2ml,调节pH值至5~6,加3%氯化钙溶液2~3滴,放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀。

2.6.6 离子

取本品,依法(2010年版药典一部附录Ⅸ S)检查,应符合规定

2.6.7 常毒

取本品,依法检查2010年版药典二部附录Ⅺ C),应符合规定

2.6.8 溶血与凝聚

2.6.8.1 2%红细胞混悬液的制备

兔血毫升,放人盛有玻璃珠的锥形瓶中,振摇10分钟,除去纤维蛋白原使成脱纤血,再用生理氯化钠溶液洗涤3~5次,每次5~10ml,摇匀,离心,弃去上清液,沉淀的红细胞再用生理氯化钠溶液洗至上清液不显红色时为止。将所得的红细胞生理氯化钠溶液配成2%的混悬液,即得。

2.6.8.2 检验方法

取7支试管,按下表中的配比量依次加入2%红细胞混悬液和生理氯化钠溶液,混匀,于37℃恒温水浴中,再按下表中的配比量分别加入供试品溶液,摇匀,置37℃恒温水浴中,分别于30分钟、60分钟、120分钟和180分钟时进行观察。以3号试管为基准,以6号试管为阴性对照,以7号试管为阳性对照。本品在3小时内不得出现溶血红细胞凝聚。

 试管编号
 2%红细胞混悬液(ml) 2.5 2.52.5 2.5 2.5 2.5 2.5 
 生理氯化钠溶液(ml) 2.4 2.32.2 2.1 2.0 2.5 蒸馏水2.5ml 
 供试品溶液(ml) 0.10.2 0.3 0.4 0.5  0

2.6.9 热原

取本品,依法检查2010年版药典一部附录XIII A)剂量按家兔体重每1kg注射1.6ml,应符合规定

2.6.10 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定2010年版药典一部附录Ⅰ U)。

2.7 含量测定

2.7.1 黄芩苷

高效液相色谱法2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇四氢呋喃—0.1%磷酸溶液(14:14:72)为流动相;检测波长为335nm;柱温为40℃。理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于2500。

2.7.1.2 对照品溶液的制备

取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加90%甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液,即得。

2.7.1.3 供试品溶液的制备

精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1ml含黄酮以野黄芩苷(C21H18O12)计,应为0.40~0.60mg。

2.7.2 咖啡酸

2.7.2.1 对照品溶液的制备

取1,3-0-二咖啡奎宁酸对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.01mol/L碳酸氢钠溶液2ml,超声处理(功率120W,频率40kHz)3分钟,放冷,加水至刻度,摇匀;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml含1,3-0-二咖啡奎宁酸10μg)。

2.7.2.2 供试品溶液的制备

精密量取本品1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

2.7.2.3 测定法

分别取对照品溶液与供试品溶液,照紫外—可见分光光度法2010年版药典一部附录Ⅴ A),在305nm波长处测定吸光度,计算,即得。

本品每1ml含总咖啡酸酯以1,3-0-二咖啡奎宁酸(C25H24O12)计,应为2.0~3.0mg。

2.8 功能与主治

活血祛瘀通络止痛。用于瘀血阻滞,中风偏瘫,肢体麻木口眼歪斜,言语謇涩及胸痹心痛;缺血性中风冠心病心绞痛见上述证候者。

2.9 用法与用量

肌内注射,一次4ml,一日2~3次。

穴位注射,每穴0.5~1.0ml,多穴总量6~10ml。

静脉注射,一次20~40ml,一日1~2次,用0.9%氯化钠注射液250~500ml稀释后缓慢滴注。

本品在酸性条件下,其酚酸类成分可能游离析出,故静脉滴注时不宜和其他酸性较强的药物配伍。如药液出现浑浊或沉淀,请勿继续使用。

2.10 规格

每支装  (1) 2ml    (2)10ml

2.11 贮藏

密封

2.12 版本

中华人民共和国药典》2010年版

3 灯盏细辛注射液中药部颁标准

3.1 拼音名

Dengzhanxixin Zhusheye

3.2 标准编号

WS3─B─3823─98

本品为灯盏细辛经提取制成的灭菌溶液

3.3 制法

灯盏细辛适量,加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,减压浓缩至相对密度约为1.35(70℃),加乙醇至含醇量达80%,冷藏48小时,滤过,滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度约为1.38(70℃),用醋酸乙酯振摇提取,提取液减压浓缩,测定总黄酮含量,即得灯盏细辛浸膏。取灯盏细辛浸膏适量(含总黄酮4. 5g),加注射用水使溶解,用5mol/L氢氧化钠溶液pH值至8~8.5,加注射用水及0.1%针用活性炭,加热煮沸30分钟,滤过,加 8g注射用氯化钠并使溶解,加注射用水至1000ml,滤过,灌封,灭菌,即得。

3.4 性状

本品为棕色的澄明液体。

3.5 鉴别

(1)取本品4ml,加盐酸调PH值至2,置分液漏斗中,加醋酸乙酯5ml,振摇,静置,分取醋酸乙酯液,取醋酸乙酯液2滴于滤纸上,晾干,置紫外光灯下观察,显亮蓝色荧光

(2)取[鉴别]

(1)项下的醋酸乙酯液1ml,蒸干,残渣甲醇1ml使溶解,加入0.1mol/L氯化甲醇溶液2滴,再加浓氨试液1滴,即生成黄色沉淀。

(3)取[鉴别]

(1)项下的醋酸乙酯提取液,作为供试品溶液。另取灯盏细辛照药材 2g,加水50ml,煮沸,置沸水浴中加热1小时,趁热滤过,滤液置水浴上浓缩至约10ml,加乙醇20ml,搅匀,置冰箱中放置过夜,滤过,滤液置水浴中挥去乙醇,加水使成15ml,用氢氧化钠试液调PH值至8,加活性炭0. 2g,煮沸5分钟,滤过,滤液用盐酸pH值至2,置分液漏斗中,加醋酸乙酯 5ml,振摇提取,静置,分取醋酸乙酯液,浓缩至约1ml,作为对照药溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(10:5:1:0.5)的上层溶液为展开剂,饱和30分钟后展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,加热至显浅黄色斑点,置紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。

3.6 检查

pH值 应为5.5~7.5(附录Ⅶ G)。 热原 取本品,依法检查(附录ⅩⅢ A),剂量按家兔体重每1Kg注射1.6ml,应符合规定。 异常毒性 取本品,依法检查(二部附录ⅩⅠ C),应符合规定溶血与凝聚 2%红细胞混悬液的制备 取新鲜兔血10~20ml,除去纤维蛋白,再用生理盐水冲洗3~5次,每次加生理盐水5~10ml,混匀后,离心,弃去上清液,直至上清液不呈红色为止。用生理盐水配成浓度为2%的混悬液。 检验方法 取试管7支,按下表加入各种溶液,第6管不加供试品,作为空白对照。第7管下加供试品,并用蒸馏水代替生理盐水,作为完全溶血对照。轻轻摇匀后,置37℃的水浴中保温,分别在30分钟、1小时、2小时、3小时时进行观察。

结果判断 若第3试管中的溶液在3小时内不发生溶血红细胞凝聚反应,可判为合格。若出现红细胞凝聚现象,可按下法进一步判定:在振摇试管后凝聚物能均匀分散者,或将凝聚物放在载玻片上,在盖玻片边缘滴加2滴生理盐水,在显微镜下观察,凝聚物能被冲散为假凝聚,可供注射用。若凝聚物不能被摇散或在玻片上不能被冲散,为真凝聚,不宜使用。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ U)。

3.7 含量测定

对照品溶液的制备 精密称取经120℃减压干燥恒重的无水芦丁对照品约 20mg,置100ml量瓶中,加60%乙醇适量,置温水浴中使溶解,放冷,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.1mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置10ml量瓶中,各加30%乙醇至5.0ml,各精密加入亚硝酸钠溶液(1→20)0.3ml,摇匀,放置6分钟,加硝酸铝溶液(1→10)0.3ml,摇匀,再放置6分钟,加氢氧化钠试液4ml,分别用水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法(附录Ⅴ B)试验,分别在510nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。 测定法 精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,照标准曲线制备项下的方法,自“加30%乙醇至5.0ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线中读出供试液中总黄酮的含量,计算,即得。 本品总黄酮含量以无水芦丁(C27H30O16)计,应为标示量的90.0~110.0%。

3.8 功能与主治

治血祛瘀通络止痛。用于瘀血阻滞,中风偏瘫,肢体麻木口眼歪斜语言謇涩胸痹心痛;缺血性中风冠心病心绞痛见上述证候者。

3.9 用法与用量

肌内注射,一次4ml,一日2~3次。 穴位注射,每穴0.5~1.0ml,多穴总量6~10ml。 静脉注射,一次20~40ml,一日1次,用0.9%氯化钠注射液500ml稀释后缓慢滴注。 静脉滴注时,稀释后的本品应尽早使用。如出现沉淀,请勿继续使用。

3.10 规格

(1)2ml(含总黄酮9mg)

(2)10ml(含总黄酮45mg)

3.11 贮藏

密封,避光。

云南省药品检验所 起草

4 参考资料

  1. ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第三增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.
  2. ^ [2] 国家药典委员会.关于勘误《中国药典》2010年版有关内容的通知(国药典综发〔2010〕246号).2010-09-28.
编辑:wangyuan、banlang 审核:sun
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