-
多肽小常识
...位激活连接第二个Fmoc氨基酸。要求总多肽合成后,通过TFA分离来除去树脂和去保护。Fmoc分离固相多肽合成中多肽分离主要用酸解Fmoc法用弱酸,比如TFA或TMSBr。各种添加剂,一般为thiolcompound,水和酚,用来保护多肽的免分离中Carbo...
-
多肽的基本常识
...位激活连接第二个Fmoc氨基酸。要求总多肽合成后,通过TFA分离来除去树脂和去保护。Fmoc分离固相多肽合成中多肽分离主要用酸解Fmoc法用弱酸,比如TFA或TMSBr。各种添加剂,一般为thiolcompound,水和酚,用来保护多肽的免分离中Carbo...
-
制备色谱技术与操作及实验经验(一)
...根据分析柱子跑出的峰形,逐渐放大纯化的方法。4问:TFA在缓冲液中是不是只起到调节pH的作用呢?TFA的浓度越高基线的漂移越厉害,那是不是说它的浓度在缓冲液pH允许的情况下越低越好呢?答:(1)TFA起到类似离子对的作用...
-
制备色谱技术的简答
...根据分析柱子跑出的峰形,逐渐放大纯化的方法。4问:TFA在缓冲液中是不是只起到调节pH的作用呢?TFA的浓度越高基线的漂移越厉害,那是不是说它的浓度在缓冲液pH允许的情况下越低越好呢?答:[zyh][skywalker](1)TFA起到类似...
-
采用ACQUITYUPLCH-Class系统的多元溶剂混合能力有效地开发肽谱分析方法
...置水为A路溶剂,乙腈为B路溶剂,异丙醇为C路溶剂,1%的TFA水溶液作为D路溶剂。为了评估酸浓度的效果,三种相同梯度的乙腈升高洗脱梯度分别在2.5%,5%和10%的D条件下运行,象对应的TFA的浓度分别为0.025%,0.05%,以及0.1%。 ...
-
制备色谱技术与操作
...根据分析柱子跑出的峰形,逐渐放大纯化的方法。4问:TFA在缓冲液中是不是只起到调节pH的作用呢?TFA的浓度越高基线的漂移越厉害,那是不是说它的浓度在缓冲液pH允许的情况下越低越好呢?(1)TFA起到类似离子对的作用,一...
-
制备色谱技术与操作及实验经验
...根据分析柱子跑出的峰形,逐渐放大纯化的方法。4问:TFA在缓冲液中是不是只起到调节pH的作用呢?TFA的浓度越高基线的漂移越厉害,那是不是说它的浓度在缓冲液pH允许的情况下越低越好呢?答:[zyh][skywalker](1)TFA起到类似...
-
注射用重组双功能水蛭素产品质量研究
...-10AD;色谱柱:DELTAPAKC18-300A,3.9mm×15cm;流动相:A:水+0.1%TFA;流动相:B:90%乙腈+0.1%TFA;梯度:100min内,流动相B从0%到100%;流速:0.2ml/min;样品浓度:1mg/ml;上样量:20μl;检测波长:280nm。 1.4肽图分析TPCK处理的胰蛋白酶酶...
-
Waters采用ACQUITYUPLCH-Class系统快速测定黄曲霉毒素
...化以增强这些待测物的反应。常规检测是使用三氟乙酸(TFA)进行柱前衍生以及采用碘法、电化学衍生溴法或光化学UV衍生法的柱后衍生。 这些方法耗时较长,并且需要购置昂贵的柱后反应器,或为了获得电化学生成溴而购...
-
使用ACQUITYUPLCH-Class系统进行肽段作的可靠性
...纯水和线路B中的纯乙腈中形成,而一部分的液流从含有1%TFA的水储液器D中抽取。在梯度中,线路D的比例从5%降低到4%,相当于TFA浓度从0.05%降低到0.04%,从而使得基线漂移最小化。 肽谱图显示于图1,表格1中统计分析了保留时...
-
反式脂肪酸与健康
【关键词】反式脂肪酸;健康反式脂肪酸(transfattyacids,TFA)是不饱和脂肪酸的一种,是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,因其与双键相连的氢原子分布在碳链的两侧而得名。反式脂肪酸虽然也属于不饱和脂肪酸,但反式双...
-
柳茶多糖的分离纯化及气相色谱-质谱分析
...酯衍生物)的制备称取20mg柳茶纯化多糖样品溶于2ml2mo1/L的TFA中,封管,于100℃水解6h,减压除尽TFA。在水解产物中加入20mg盐酸羟胺和1ml吡啶,封管于90℃反应30min。冷至室温,再加入1ml乙酸酐,封管于90℃反应30min,冷却后转出上...
-
反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物
...手工合成;乙腈(色谱纯,德国Merck公司);三氟乙酸(TFA)(色谱纯,迪马公司);超纯水(自制)。 2.2色谱条件 流动相:A液:水(0.1%TFA);B液:乙腈(0.1%TFA)。最优梯度洗脱模式:0→10min,B液0→7%;10→14min,...
-
Dietaryfattyacidsaffectplasmamarkersofinflammationinhealthymenfedcontrolleddiets:arandomizedcrossoverstudy
...sreplacedacrossdietswiththefollowing:cholesterol,oleicacid,transfattyacids(TFAs),stearicacid(STE),TFA+STE(4%ofenergyeach),and12:016:0saturatedfattyacids(LMP).Results:Fibrinogenconcentrationswerehigherafterconsumptionofthedietenrichedinstearicacidthanafterconsumptionofthecarbohydratediet.C-reac...
-
多维色谱串联质谱分析肝癌患者血浆中的低丰度差异蛋白
...Agilent公司);乙腈(HPLC级,江苏汉邦公司);三氟乙酸(TFA,高纯,德国Merck公司);尿素(高纯,上海生工公司),蛋白质Marker(美国Bio²Rad公司)。 2.2实验方法 2.2.1研究病例按照原发性肝癌诊断标准[8],选取5例HCC患者(...
-
基于二维液相色谱系统ProteomeLabTMPF2D的维吾尔族宫颈癌患者血清蛋白质组谱分析
...hadexTMG-25,AmershamPharmaciaBiotech)。纯水、乙腈、三氟乙酸(TFA)、亚氨基二乙酸、甲醇等购于MERCK公司,为色谱纯。BCAProteinAssayKit(Novagen)。1.2 标本收集 采集维吾尔族妇女子宫颈癌患者(未进行任何治疗)抗凝血液2~3ml...
-
毕赤酵母羧肽酶对重组双功能水蛭素C端的降解作用
...点的培养液上清样品,用HPLC分析。流动相:流动相A:水+0.1%TFA,流动相B:100%乙腈+0.1%TFA;梯度:50min内流动相B从0%~50%;流速:0.5ml/min;检测波长:280nm;样品处理:用0.22μm过滤器,将培养液上清过滤,OASIS小柱脱盐,稀释样品,终浓度为1.0mg/m...
-
LC/MS联用技术测定蝎毒活性成分的分子量
...柱:Zorbox300-SBC18,5μm,2.1mmID×10cm,乙腈(色谱纯),三氟醋酸(TFA)(分析纯),所用水为经Millipore纯化水系统的纯净水。2 流动相的配制 流动相A,取1.0ml三氟醋酸加经微孔滤膜过滤并超声脱气的1000ml水-乙腈(95∶5)混合溶剂中。 流动...
-
基于二维液相色谱系统ProteomeLabTMPF2D的维吾尔族宫颈癌患者血清蛋白质组谱分析*
...hadexTMG-25,AmershamPharmaciaBiotech)。纯水、乙腈、三氟乙酸(TFA)、亚氨基二乙酸、甲醇等购于MERCK公司,为色谱纯。BCAProteinAssayKit(Novagen)。1.2 标本收集 采集维吾尔族妇女子宫颈癌患者(未进行任何治疗)抗凝血液2~3ml...
-
卧气垫床对经股动脉行冠脉介入术后患者皮肤的保护作用
...Theeffectofair-bed-careonskinprotectioninpatientsaftertransfemoralaccess(TFA)percutaneouscoronaryintervention(PCI) SUDan-dan,WUChun.CardiologyDepartment,GuangzhouGeneralHospitalofGuangzhouMilitaryRegion,Guangzhou510010,China0.05).Comparedwiththoseinthecontrolgroup,bedsoreoccurredsignificant...
-
Are910NicotinicAcetylcholineReceptorsaPainTargetfor-Conotoxins?
...ereprecipitatedwithether,filtered,dissolvedin50%acetonitrilecontaining0.05%TFA,andlyophilized.ThecrudepeptideswerepurifiedbyRP-HPLConaC18(Phenomenex,Torrance,CA)columnusingagradientof0to80%B(bufferA,H2Oand0.05%TFA;bufferB,90%CH3CN,10%H2O,and0.045%TFA)in80min,andtheeluentwasmonitoredat230nm.Thesecond...
-
珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析
...剂乙腈(色谱纯,山东禹王实业有限公司)、三氟乙酸(TFA)购自Sigma公司,其他试剂如磷酸二氢钠、氯化铵等均为分析纯(购自沈阳市联邦试剂厂)。实验用水为MillQ制得超纯水,流动相配制后均经过0.45μm水系微孔滤膜过滤。...
-
青霉素抗生素的分离检测
...rospher100-5C18检测器:紫外检测器(254nm)条件:流动相:乙腈-0.1%TFA水溶液(50:50,v/v)流速:1.8ml/min温度:25°C进样量:1μl物质:氨比西林,青霉素G,青霉素V,萘夫西林,双氯青霉素关键词:药物,抗生素,青霉素色谱图1.氨比西林2.青霉素G3.青霉素V4.萘...
-
液相出峰异常的症状和解决方法
...,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱):每天新配,用抗氧化剂作者:
-
HPLC-MS法测定人血浆中罗红霉素浓度
...18(150×2.1nm,5μm);流动相为10mM乙酸铵(1.5%乙酸,0.1%TFA):甲醇:乙腈(38:365:26);电喷雾电离源(ESI);选择性正离子监测(SIM),质荷比(m/z)罗红霉素为838、麦迪霉素为815。结果罗红霉素血药浓度在25~16000ng/ml间线...
-
IdentificationandcharacterizationofanendogenouschemotacticligandspecificforFPRL2
...onsbyadiversesetofchemoattractantmolecules,includingchemokines,thecomplementfactorC5a,thebacterialpeptideFMLP,thelipidmetabolitePAF,andtherecentlyidentifiedchemerin(1,2).Locally,thesecellsparticipatetoinnateimmunitythroughthephagocytosisofmicrobesordiseasedcellsandthesecretionofarangeofbioactivemedi...
-
液相色谱应用实例一
...AlltimaC18,5μm,柱长25cm,柱径4.6mm 流动相:A为含0.1%TFA的水 B为含0.1%TFA的乙腈 梯度:时间0min5min20min A液100%100%60% B液0%0%40% 流速:0.6mL/min 进样:20μL 结果:所有组分在25min之内全部流出,各组分完全...
-
肽的溶解性及储存
...溶解。对于中等大小的分子,丙醇可以加速溶解。少量的TFA可以帮助溶解聚集物可以加入去垢剂(如SDS)进行处理,但是需要注意的是含有聚醚的去垢剂可能会产生过氧化物从而损害某些肽。可从公司订购非过氧化去污剂。多肽...
-
重组人干细胞因子理化性质和生物活性分析
...科学院大连化学物理所);UV检测器,波长280nm;流动相A:0.1%TFA+超纯水,流动相B:0.1%TFA+乙腈。洗脱程序为:0→50min,A:100%→10%,B:0%→90%。上样量20μl。1.2 分子量测定1.2.1 SDS-PAGE法 15%分离胶,4.5%浓缩胶,蛋白分子量标准购自上海丽...
-
重组人干细胞因子理化性质和生物活性分析
...科学院大连化学物理所);UV检测器,波长280nm;流动相A:0.1%TFA+超纯水,流动相B:0.1%TFA+乙腈。洗脱程序为:0→50min,A:100%→10%,B:0%→90%。上样量20μl。1.2 分子量测定1.2.1 SDS-PAGE法 15%分离胶,4.5%浓缩胶,蛋白分子量标准购自上海丽...