基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.16—2017 代替GBZ/T 160.12—2004《工作场所空气有毒物质测定 第16部分：镁及其化合物》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 16:Magnesium and its compounds）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布，自2018年05月01日起实施。
前言
本部分为GBZ/T 300的第16部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.12—2004《工作场所空气有毒物质测定镁及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.12—2004相比，主要修改如下：
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——镁及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
主要起草单位：四川省疾病预防控制中心。主要起草人：林葆华。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB 16195—1996附录A；
——GBZ/T 160.12—2004。
标准正文
工作场所空气有毒物质测定 第16部分：镁及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中镁及其化合物的酸消解-一火焰原子吸收光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态镁及其化合物（包括氧化镁等）浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 镁及其化合物的基本信息
镁及其化合物的基本信息见表1。
表1 镁及其化合物的基本信息
化学物质 | 化学文摘号 （CAS号） | 元素符号／ 分子式 | 相对原子质量／ 相对分子质量 |
（ Magnesium） | 7439-95-4 | Mg | 24.3 |
氧化镁 （Magnesium oxide） | 1309-48-4 | Mg0 | 40.3 |
4 镁及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
4.1 原理
空气中气溶胶态镁及其化合物（包括氧化镁等）用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在285.2 nm波长下测定吸光度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和镁空心阴极灯。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20=1.67 g/mL）与9体积硝酸（ρ20=1.42 g/mL）混合。
4.3.3 硝酸溶液，1%（体积分数）。
4.3.4 基体改进剂：2.5 g氯化锶或硝酸锶溶于水，稀释至100 mL。
4.3.5 标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的镁标准溶液成10.0μg/mL镁标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15 min空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空气样品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液，盖好表面皿，置于控温电热器上200℃左右消解，消解液基本挥发干时，立即取下，稍冷，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，加入1 mL基体改进剂后，用硝酸溶液稀释至10.0 mL。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支10 mL容量瓶，分别加入0.0mL～5.0 mL镁标准应用液，各加1 mL基体改进剂，用硝酸溶液定容，配成0.0μg/mL～5.0μg/mL浓度范围的镁标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在285.2 nm波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的镁浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中镁的浓度（μg/mL）。若样品溶液中镁浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中镁的浓度：
式中：
C——空气中镁的浓度，乘以1.66为氧化镁的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0——测得的样品溶液中镁的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL，定量下限为0.033μg/mL，定量测定范围为0.033μg/mL～5μg/mL（按Mg计）；以采集75 L空气样品计，最低检出浓度为0.0022mg/m3，最低定量浓度为0.007mg/m3（按Mg0计）；平均采样效率为99%，平均消解回收率为99%。
4.7.2 样品也可采用微波消解法。
4.7.3 本法测得的是总镁浓度，若空气中仅存在氧化镁，则将测得的镁浓度乘以1.66，为氧化镁的浓度。
