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饱和流出式固相萃取法测定逍遥丸中芍药苷的含量
摘要:目的采用饱和流出式固相萃取(SPEHPLC)法制备逍遥丸供试品溶液,用高效液相色谱法测定其中芍药苷的含量。方法ZorbaxSBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈水(20∶80)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为230nm。结果芍药苷...
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浊点萃取高效液相色谱法测定草莓汁中的多种农药残留
...的体积约为0.5mL,即所测样品的浓度提高了20倍。 2.2.2固相萃取法提取果汁中的农药 取10mL市售草莓汁样品于250mL具塞三角瓶中,加入50mL丙酮,超声提取15min,转移到分液漏斗中,过滤。再用50mL丙酮分数次洗涤残渣,并将...
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微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留
...萄酒中多菌灵的残留量。 本研究比较了微液液提取与固相萃取法两种前处理方法,用GCMSD/SIM方法检测了葡萄酒中的19种常用于葡萄园中的农药,包括12种杀菌剂、4种杀虫剂、2种杀螨剂和1种植物生长调节剂。 2实验部分 ...
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固相萃取-离子色谱法测定氟乙酸钠含量
...财产具有非常重要的意义。 本论文研究了用水提取,固相萃取法纯化、富集生物样品中氟乙酸钠的样品前处理方法,用离子色谱作为监控固相萃取回收率的手段。采用C18固相萃取柱和SAX阴离子交换柱两种不同的原理的固相萃...
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农产品与食品安全检测中的分析技术
...用的样品制备方法包括:1.溶剂萃取法:2.柱层析法:3.SPE固相萃取法:4.SFC超临界流体色谱法:5.SPME无溶剂固相萃取法:二)、提高仪器的检出能力提高仪器检测有机农药能力的方法包括:免疫法、HPLC法、GC选择性检测方法、多...
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高效液相色谱法检测保健品中西地那非的方法研究
...高效液相色谱法检测保健品中西地那非的方法。方法采用固相萃取法对样品提取液进行净化处理,在C18(15cm×2.1mmi.d,5μm)色谱柱上,流动相为含60%甲醇的三乙胺水溶液,流速0.3ml/min,柱温35℃,检测波长290nm。结果方法相对标准偏差...
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食物中农药残留分析方法的研究进展
...残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,着重介绍固相萃取法、凝胶渗透色谱法和超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、超临界流体色谱法等色谱测定方法以及毛细管电泳和生物技术在农药...
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固相萃取与高效液相色谱联用测定大鼠血中洗必泰的浓度
...确,可用于测定血中洗必泰的浓度。【关键词】洗必泰;固相萃取法;高效液相色谱法DeterminationofchlorhexidineinratbloodbyhighperformanceliquidchromatographywithsolidphaseextractionXUEYu-ying,TANGMeng,HIEDAYoko,etal.SchoolofPublicHealth,SoutheastUniversity,Nanjing2100...
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中药中农药残留量研究状况及安全控制
...、振荡法、组织捣碎法、冷浸法、索氏提取法、超声法、固相萃取法(SPE)、超临界萃取法(SFE)等,目前应用较多的有振荡法、组织捣碎法、超声法,其中振荡法、超声法更为常见,而固相萃取法和超临界萃取法日趋广泛,它们具...
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苏州医工所研制出检测“瘦肉精”的新型电化学传感器
...-质谱联用法、酶标记免疫吸附测定法、毛细管电泳法、固相萃取法等。然而以上方法所需大型设备较为昂贵,操作复杂,耗时耗力。 最近,中国科学院苏州生物医学工程技术研究所王弼陡课题组开发出一种新型的电化学传...
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气相色谱-负化学源质谱法测定豆类中14种农药残留
摘 要:建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取法净化、气相色谱2负化学离子源2质谱(GC2NCI2MS)联用法测定豆类(毛豆、荷兰豆、豌豆、蚕豆等)中14种农药残留的分析方法。样品经提取液经GPC净化除去大部分的油脂和色素,再经乙二胺...
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固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚
...萃取,但该方法费时且溶剂造成空气污染。而我们采用C2固相萃取法,同时可处理20个样品,使提取方法更为简使、省时。固相柱再生后可反复使用,冲洗溶剂为甲醇、水。本法洗脱液可直接进样,省去了吹干的时间。我们分别...
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固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚
...萃取,但该方法费时且溶剂造成空气污染。而我们采用C2固相萃取法,同时可处理20个样品,使提取方法更为简使、省时。固相柱再生后可反复使用,冲洗溶剂为甲醇、水。本法洗脱液可直接进样,省去了吹干的时间。我们分别...
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六种酚类高效液相色谱分析法实施细则
...除干扰和最佳检测条件。基本原理:本方法水样前处理用固相萃取法,用固相小柱吸附水中酚类,然后用溶剂将其洗脱下来,经纯氮吹气浓缩至一定体积后,用反相HPLC分析。在反相色谱柱上以甲醇/水+醋酸为流动相把经预处理的...
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六种酚类高效液相色谱分析法实施细则
...除干扰和最佳检测条件。基本原理:本方法水样前处理用固相萃取法,用固相小柱吸附水中酚类,然后用溶剂将其洗脱下来,经纯氮吹气浓缩至一定体积后,用反相HPLC分析。在反相色谱柱上以甲醇/水+醋酸为流动相把经预处理的...
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基质固相分散技术在农药残留分析中的应用
...特丁津除草剂,采用液液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法,将2g氨基与样品的2ml乙腈萃取液混匀,净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱,特丁津的回收率大于96%,方法精密度(n=5)小于5%。MSPD中应用较多的是反相键合相...
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高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究
...建立了食品中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱测定法,采用固相萃取法对样品进行净化,该法简单、快速、灵敏、准确,适合批量检测。通过对实际样品进行检验,取得了令人满意的效果。现报告如下:1 实验部分1.1 本岛津LC-10A高效液...
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顶空固相微萃取气相色谱法测定水中有机氯化合物
...大、时间长,需用大量可能危害人体健康的有机溶剂。而固相萃取法(SPE)[1,2]虽然使用溶剂少,但商用固相萃取柱是一次性的,成本高,样品中的颗粒物易使萃取柱堵塞。近年由加拿大学者Pawliszyn[3]提出的固相微萃取(SP...
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高效液相色谱电化学法测定血清褪黑激素水平
...12539;L-1,能满足临床研究的要求。本实验方法中没有采用固相萃取法而采用液相萃取法提纯样品,这样可使操作步骤简化。萃取时如用国产三氯甲烷需经重新蒸馏后才能使用,否则其中杂质干扰MT的色谱峰。在制作标准工作曲线...
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高效液相色谱法监测环孢素A的全血浓度
...方法[4]。多步萃取法国内外报道最多,单步萃取法和固相萃取法研究和应用相对较少,但经过优化实验条件后,单步萃取法较其他两种方法具有操作简便、省时、实验成本低的优点。 3.3处理过程本方法直接利用强碱去除...
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自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用
...应用这项技术监测海水中污染物的含量。柯天将采用自动固相萃取法预处理,用气相色谱-质谱仪测定水中内吸磷、二嗪磷、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、乙硫磷等有机磷类农药,最低检出限为0.10~0.30mg/L,水样加标回...
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高效液相色谱法用于西洋参与白参的分析和鉴别
...正丁醇多次萃取去除杂质,但效果不明显.后改用Sep-PakC18固相萃取法,效果良好. c.以标准品对照,采用高效液相色谱的相对保留时间和相对含量对西洋参及人参提取液中各主要人参单体皂苷定性分析.作者单位:王红燕 徐绥...
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高效液相色谱法用于西洋参与白参的分析和鉴别
...正丁醇多次萃取去除杂质,但效果不明显.后改用Sep-PakC18固相萃取法,效果良好. c.以标准品对照,采用高效液相色谱的相对保留时间和相对含量对西洋参及人参提取液中各主要人参单体皂苷定性分析.作者单位:王红燕 徐绥...
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反相高效液相色谱法测定人血浆中格列吡嗪浓度
...对血浆样品进行3次提取,结果显示本法的提取回收率与固相萃取法(SPE)接近,两者均80%。本实验流动相pH值为3.0,较文献报道为低,使格列吡嗪峰形得到了改善,提高了定量结果的准确性。[参考文献][1]江志强,张奇志,蒋新国...
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高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留
...净化样品,消耗有机溶剂量多,且操作麻烦。相比之下,固相萃取法快速高效,适用于日常的样品检测。 本实验通过碱性乙腈提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱柱分离后,利用串联质谱选择反应监测(SRM)模式的选择性和...
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高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体
...析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005~0.5mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间,葡萄样品在0.04~...
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喹诺酮类药物的毛细管电泳分析研究进展
...的样品少、提取效率高,杂质干扰少,因此常常被采用。固相萃取法一般采用常用ODS柱[19]和OasisHLB柱[16]。第二,生物样品中杂质很复杂,即使经过前处理,也难免带有其它混合物,用HPLC分析时,色谱柱易污染且难以再生...
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邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展
...逐渐被更加有效的、多功能的固相萃取技术所取代。 固相萃取法(SolidPhaseExtraction,SPE)采用高效、高选择性的固定相,利用吸附剂对大体积水样中的有机污染物加以富集,具有溶剂用量少、分析时间少,回收率高、易于自动...
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邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展
...已经逐渐被更加有效的、多功能的固相萃取技术所取代。固相萃取法(SolidPhaseExtraction,SPE)采用高效、高选择性的固定相,利用吸附剂对大体积水样中的有机污染物加以富集,具有溶剂用量少、分析时间少,回收率高、易于自动...
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紫杉醇提取分离和分析检测研究进展*
...-液分配这一步,节省大量溶剂,减少了环境污染。1.2 固相萃取法(SolidPhaseExtraction,SPE)的研究 由于植物材料中紫杉醇含量很低,且成分复杂,给提取工作造成很大困难,简单的LLE操作又常导致高效液相色谱(HPLC)中柱的堵塞、污...