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药物分析实验数据处理
...用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。1.精密度系指用该法测定同一匀质...
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定量分析方法的方法学验证(3)
...的报告数据应附图谱,说明测试过程和检测限结果。六,定量限定量限是指样品中被测物质能被定量测定的最低量,其测定结果应具有一定准确度和精密度。 常用信噪比法测定定量限。一般以S/N=10时相应的浓度或注入仪器...
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气相色谱法测定无极膏中薄荷脑,樟脑和水杨酸甲酯的含量
...2.88,薄荷脑与水杨酸甲酯的分离度为5.68。2.1.3最低定量限和最低检测限:分别取上述薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯对照品溶液,加入甲醇逐级稀释,按l0倍和3倍信噪比分别计算最低定量限和最低检测限,结果薄荷脑最低定量...
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鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案
...的加标谱图表2阴性全蛋样品的加标回收率结果5.检测限、定量限依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下:检出限(mg/kg)定量限(mg/kg)0.0330.116.实际样品定性和定量结果按照此方法...
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兽药残留快速检测--磺胺二甲嘧啶检测方法
...条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。 7.定量限 肌肉、脂肪、肝脏和肾脏:0.01mg/kg;乳:0.005mg/kg。 8.注意事项 在5试验溶液的制备b净化方法中用的氧化铝(中性)小柱,预先用标准品确认其保持、溶...
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高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留
...100μg/L,相关系数(r)大于09989;检出限为01~03μg/kg,定量限为03~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为704%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。 【关键词】喹诺酮类药...
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高效液相色谱法测定艾拉莫德的有关物质
...流速1.0ml/min;检测波长257nm。结果艾拉莫德的检测限为4ng,定量限10ng。结论该方法简便可靠,可用于艾拉莫德的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法;艾拉莫德;有关物质 【Abstract】ObjectiveToestablishHPLCmethodforthedeterminatio...
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扎来普隆舌下喷雾剂在比格犬体内的相对生物利用度
...,与加入量比较,考察样品的相对回收率(%)。2.7最低定量限根据标准曲线制备时扎来普隆为10ng/ml的5份样品的峰面积,计算其RSD值,确定最低定量限。2.8比格犬体内药动学试验6只比格犬随机分为两组,禁食12h于清晨空腹口服...
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反相高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因
...效液相色谱法实现了饮料中咖啡因的测定,并对检出限和定量限、标准曲线、方法的准确度和精密度作了验证。1材料与方法1.1仪器美国WatersAlliance2695高效液相色谱系统(带有自动进样器、四元梯度泵);Waters2996二极管阵列检测器...
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制备色谱技术与操作
...用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。1.精密度系指用该法测定同一匀质...
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测定羊组织中“安乃近”代谢物残留方法建立
...。MAA、FAA和AAA在各组织中的检测限为0.08~1.2微克每公斤,定量限为0.4~6微克每公斤;AA在各个组织中的检测限均为2~25微克每公斤,定量限为10~125微克每公斤。该成果对保障畜牧业健康发展和促进农牧产品出口贸易,保护人民身体...
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高效液相色谱²电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量
...析。选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证。方法的LOQ为0.9~2.4μg/kg;回收率为85%~106%;相对标准偏差为2%~11%。本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品...
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“瘦肉精”检测方案(SPE-LC/MS)
...4500V离子传输管温度:350℃结果:1.典型LC/MS/MS色谱图2.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限...
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气相色谱法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量
...,备用。进样,记录峰面积。计算回收率。3.4检出限与定量限:四氢呋喃的检出限为:1.778μg/ml,定量限为:3.556μg/ml。乙酸乙酯的检出限为:1.804μg/ml,定量限为:3.608μg/ml。4讨论4.1本方法采用内标法对生产样品...
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高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀的有关物质
...n;检测波长217nm。结果盐酸托莫西汀的最低检测限为1.2ng,定量限为4.2ng。结论该方法简便可靠,可用于盐酸托莫西汀的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法;盐酸托莫西汀;有关物质 【Abstract】ObjectiveToestablishHPLCmethodfo...
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超高效液相色谱—串联质谱法测定鳗鱼中呋线威和溴氰菊酯残留
...(RSD)均小于8%(n=6);本方法对呋线威和溴氰菊酯的定量限分别为0.07μg/kg和0.45μg/kg(S/N≥10)。 【关键词】超高效液相色谱串联质谱法,鳗鱼,呋线威,溴氰菊酯,残留 1引言 呋线威(furathiocarb)又称呋喃硫威...
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动物源性样品中β-受体激动剂的检测(SPE-LC/MS)
...温度:350℃ 结果: 1.典型LC/MS/MS色谱图 2.定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特 罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定...
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气相色谱—质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留
...%,相对标准偏差为1.6%-12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01mg/kg。有机氯农药(’.G42)’/G$P$R3/4/L$R)曾因广谱、高效、价廉而被广泛使用[$0!]。有机氯农药的...
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色谱方法验证审评指南
...估计准确性的,RSD是估计样品分析精密度的。B.检出限和定量限这些限度通常用于药物和药物制剂中有关物质的测定。限度的规定连同药物和药物制剂出厂和稳定性有关的调整杂质量的方法一起要上报。检出限度是样品中分析对...
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胃炎康胶囊质量标准研究
...上空白对照无干扰。结果见图1~3。4.3最低检出限和最低定量限4.3.1最低检出限精密称取芍药苷对照品13.89mg置50ml容量瓶中加甲醇至刻度溶解,取1.6ml置10ml容量瓶中加甲醇至刻度制成含芍药苷58.848μg/ml的溶液,进样1μl,计算得...
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鸡胆汁分散片质量标准研究
...上,空白对照无干扰,结果见图1。4.2最低检出限和最低定量限的确定4.2.1最低检出限精密称取牛磺鹅去氧胆酸钠对照品0.01081g,置25ml容量瓶中加流动相至刻度,取1ml置25ml容量瓶中加流动相至刻度,进样1μl,记录色谱图,结果显示...
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ICP-MS测定中药制剂中微量重金属元素
...小于2%。结果表明,仪器的精密度良好。 2.9检测限与定量限以空白溶液所产生信号响应的标准偏差(σ)的3倍所对应的待测元素浓度表示方法的检测限,标准偏差10倍所对应的待测元素浓度表示方法的定量限。试验中对空白...
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含量测定分析方法验证
...。5.检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6.定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7.耐用性分别考察流动相...
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含量测定分析方法验证
...。5.检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6.定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7.耐用性分别考察流动相...
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含量测定分析方法验证
...。5.检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6.定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7.耐用性分别考察流动相...
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高效液相色谱—串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素
.../MSchromatogramsofchickenmatrixspikedwith1μg/kg 3.3方法灵敏度(定量限,LOQ) 方法的检出限是根据响应信号的信噪比来计算。根据标准品的信噪比计算,除了氟氢可的松和群勃龙的灵敏度相对较低,检出限为0.2μg/kg,其余药物的检...
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高效液相色谱法测定维生素K1冻干乳中药物含量
...好的线性关系,可采用外标一点法测定药物含量。 2.6定量限与检测限 取对照品溶液逐级稀释成适当浓度,吸取20μL进样,使其主药峰高为噪音峰高的3倍,对应浓度作为其最低检出浓度,并计算得出其最低检出量为25.15ng...
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RP-HPLC法测定逍遥妇乐颗粒中栀子苷、芍药苷的含量
...高0.8%。由此证明所选最佳方案是正确的。2.4标准曲线、定量限及检测限测定将对照品栀子苷、芍药苷配制成不同浓度的溶液,以峰面积对浓度作图,栀子苷回归曲线为y=14307x+8.622,R2=0.9998,在0.097~1.552μg范围内具有良好的线性;...
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ACQUITYUPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量
...芽四糖)的检测限为5ppm;此浓度下Lactose(乳糖)可达到定量限,而Sucrose(蔗糖)的定量限可以到达2ppm。4、方法的线性相关性浓度分别为5.000、10.000、20.000、50.000、100.000、150.000mg/L的八种糖标准品依次进样,进样量均为5EL,外...
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气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量
... 图1己内酰胺残留测定气相色谱图 2.6最低检出限和定量限 将己内酰胺对照品溶液逐步稀释,测得最小检出限为1μg·ml-1(S/N=3),按取样5g聚酰胺和供试品溶液定容至2ml计算,聚酰胺中为0.4μg·g-1,洗脱液按50ml取样最小检出限...