中药部颁标准
拼音名
Xiaozhiling Pian
标准编号
WS3-B-3958-98
处方
五倍子 200g 白蔹 1000g 卷柏 1000g 地榆 1000g 槐花 1000g 牛羊胆酸 22. 5g
制法
以上六味，除牛羊胆酸外，其余五倍子等五味，加水煎煮三次，每次2小时，滤过；合 并滤液，浓缩成稠膏，干燥，研成细粉,过筛，备用；另取牛羊胆酸及适量的糖粉和低取代羟丙基甲 基纤维素，分别过40目筛，混合均匀，与上述备用膏粉混合均匀，然后喷入95%乙醇,润湿混合粉,混 匀，移入密封胶袋中，放置过夜，取出，过10目筛，加入适量硬脂酸镁，拌匀，压制成1000片,包糖 衣或薄膜衣，即得。
性状
本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黑色；味苦。
鉴别
(1)取本品2片，除去糖衣，粉碎，加甲醇20ml、盐酸0.5ml，摇匀，浸泡过夜,滤过,挥 尽溶剂,残渣加甲醇 10ml使溶解，作为供试品溶液。另取五倍子对照药材0. 2g,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘 合剂的硅胶 G薄层板上，以环己烷-醋酸己酯-甲酸(10： 9：1)为展开剂，展开，取出,晾干,喷以 5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
(2)取本品5片，除去包衣，粉碎，置150ml锥形瓶中，加甲醇20ml，超声处理10分钟,滤过,滤液 中加 3g聚酰胺粉，拌匀，蒸干后装入玻璃柱(内径为15mm，柱长为250mm)内,分别用水100ml、10%乙 醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干,残渣用甲醇5ml溶解,作 为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄 层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水(10：2：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶 液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品10片，除去糖衣，研成细粉，加入15%硫酸溶液50ml和氯仿50ml,加热回流提取2小时， 滤过，分取氯仿层，置分液漏斗中，用水洗2次(50、30ml)，氯仿层加入 1g硅胶G，拌匀，置水浴上 蒸干，装入玻璃柱(内径10mm，柱长150mm)内，用氯仿5ml洗脱，弃去洗脱液,再用酸性氯仿(每5ml氯 仿加 1滴甲酸)5ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取地榆 对照药材 1g，粉碎成细粉，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种 溶液各5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(13:7:0.4)为展开剂,展开， 取出,晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同的紫红色斑点。
检查
应符合片剂项下有关的各项规定(附录 I D)。
含量测定
取本品10片(糖衣片需除去糖衣),精密称定,研成粉末,取0. 2g，精密称定，精密加 入氯仿-冰醋酸(20：1)的混合溶液4Oml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用上述 混合液补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液。另精密称取胆酸对照品,加氯仿-冰 醋酸(20:1)的混合液制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸 取供试品溶液2μl、对照品溶液2μl和4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层 板上,以氯仿-甲醇-水-甲酸(80:20:1:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液， 在105℃加热约 10分钟，照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描，波长：λ＝550nm，测量供 试品与对照品峰面积，以外标两点法计算，即得。 本品每片含胆酸(C24H40O5)不得少于18mg。
功能与主治
收敛止血，解毒敛疮。用于内外痔疮。
用法与用量
口服，一次2～3片，一日3次。
贮藏
密封。 附：胆酸的质量标准 本品系自牛、羊胆汁提取制成。 [性状]本品为白色或微黄色的粉末。 [鉴别]取胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B) 试验，吸取上述对照品溶液及含量测定项下的供试品溶液各4μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上,以 异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂，展开，取出，晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加 热约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 [含量测定]对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg,置25ml量瓶中， 用60%醋酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。标准曲线的制备 精密量取 对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、与1.0ml，分别置具塞试管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成 1ml， 再分别精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml，在冰浴中放 置5分钟，加硫酸溶液(取硫酸50ml，加水 65ml，混合)13.0ml，混匀，在70℃水浴中加热 10分钟，迅速移至冰浴中放置2分钟，以相应的试剂为 空白，照分光光度法(附录 Ⅴ B)，在605nm的 波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标， 绘制标准曲线。 测定法 取本品约13mg，精密称定，加适量60%醋酸溶液，充分搅拌，移入50ml量瓶中，残 渣再 加60%醋酸溶液，搅拌，全部移入量瓶中，并用60%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液， 精密量取续滤液各 1ml，分别置甲、乙两个试管中。在甲管中加新制的糠醛溶液1ml,作为供试品溶液； 在乙管中加水 1ml作为空白。照标准曲线的制备项下的方法，自 “在冰浴中放置5分钟”起，依法测 定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量，即得。 本品含胆酸(C24H40O5)不得少于80.0%。 [贮藏]密封，置干燥处。
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