2 黄杨宁片药典标准
2.1 品名
Huangyangning Pian
2.2 处方
环维黄杨星D 0.5g
2.3 制法
取环维黄杨星D,加辅料适量,制成颗粒,干燥,压制成1000片或500片,即得。
2.4 性状
本品为白色或微黄色的片;味苦。
2.5 鉴别
(1)取本品适量,研细,取粉末适量(约相当于环维黄杨星D 10mg).加三氯甲烷20ml,搅拌使溶解,滤过,滤液分成两份,分别置水浴上蒸干。一份加冰醋酸溶液(1→20)1ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成橙红色沉淀;另一份加乙醇1ml与硫酸2ml,即显橙红色。
(2)取本品,研细,取粉末适量(约相当予环维黄杨星D10mg),加水和氢氧化钠试液各2ml,摇匀后,加三氯甲烷10ml,振摇提取10分钟,静置,分取三氯甲烷层,滤过,滤液作为供试品溶液。另取环维黄杨星D对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-二乙胺(25:20:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
2.6.1 含量均匀度
取本品10片,分别置量瓶中,各加0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度(约相当于每1ml含环维黄杨星D 0.01mg),80℃水浴温浸1.5小时后取出,冷却至室温,摇匀,离心6分钟(转速为每分钟3000转),分别取上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量与平均含量相比较,差异大于±15%的不得多于1片,并不得超过±25%。
2.6.2 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ D)。
2.7 含量测定
2.7.1 对照品溶液的制备
取环维黄杨星D对照品约25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加甲醇70ml使溶解,用0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含环维黄杨星D 10μg)。
2.7.2 供试品溶液的制备
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于环维黄杨星D 0.5mg),置50ml量瓶中,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度,80℃水浴温浸1.5小时后取出,冷却至室温,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,离心6分钟(转速为每分钟3000转),取上清液,即得。
2.7.3 测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置分液漏斗中,各精密加入溴麝香草酚蓝溶液(取溴麝香草酚蓝18mg,置250ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,即得)5ml,摇匀,立即分别精密加入三氯甲烷10ml,振摇2分钟,静置1.5小时,分取三氯甲烷层,置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中,振摇,静置,取上清液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典一部附录Ⅴ A),在410nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
本品每片含环维黄杨星D(C26H46N2O),应为标示量的90.0%~110.0%。
2.8 功能与主治
行气活血,通络止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹心痛、脉结代;冠心病、心律失常见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次1~2mg,一日2~3次。
2.10 规格
(1)每片含环维黄杨星D 0.5mg
(2)每片含环维黄杨星D 1mg
2.11 贮藏
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
3 黄杨宁片中药部颁标准
3.1 拼音名
Huangyangning Pian
3.2 标准编号
WS3-B-3499-98
本品为黄杨科植物小叶黄杨Buxus mierophyila sieb.et Zucc.var Sinica Rehd et Wils.及其同属植物经提取加工制成的片剂。
3.3 性状
本品为白色或微黄色的片;味苦。
3.4 鉴别
(1) 取本品10片或20片(约相当于黄杨宁10mg),研细,加氯仿20ml,搅拌使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣分成两份,一份加冰醋酸(1→20)1ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成红棕色沉淀;另一份加乙醇1ml与硫酸2ml,即显橙红色。
(2) 取本品10片或20片(约相当于黄杨宁10mg),研细,置分液漏斗中,加水和氢氧化钠试液各2ml,摇匀,加氯仿10ml,振摇提取10分钟,静置,分取氯仿层,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄杨宁对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以氯仿-丙酮-二乙胺(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.5 检查
3.6 含量测定
取本品300片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于黄杨宁60 mg),置具塞锥形瓶中,加水10ml与氢氧化钠试液8ml,摇匀后,精密加入氯仿50ml,密塞振摇10分钟,加入西黄耆胶 1g,再振摇2分钟,滤过,弃去初滤液,精密是取续滤液25 ml,置锥形瓶中,加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1~2滴,用高氯酸液(0.02mol/L)滴定, 并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸液(0.02mol/L)相当于4.024mg的黄杨宁(C26H46N2O)。 本品含黄杨宁(C26H46N2O)应为标示量的90.0~110.0%。
3.7 功能与主治
行气活血,通络止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹心痛,脉象结代及冠心病、心律失常见上述证候者。
3.8 用法与用量
口服,一次1~2mg,一日2~3次。
3.9 注意
服用初期出现的轻度四肢麻木感,头昏,胃肠道不适,可在短期内自行消失,勿须停药。
3.10 规格
每片含黄杨宁
(1)0.5mg
(2)1mg
3.11 贮藏
密封,遮光。 附:黄杨宁质量标准 本品为黄杨科植物小叶黄杨Buxus mierophyila sieb. et Zucc.var Sinica Rehd et Wils.及其同属植物中提取精制所得的环维黄杨星D(Cyclovirobuxine D)。 [性状] 本品为无色针状结晶;无臭,味苦。 本品在氯仿中易溶,在甲醇或乙醇中溶解,在丙酮中略溶,在水中微溶。 熔点 本品的熔点219~222℃,熔融时同时分解(附录Ⅶ C)。 [鉴别]
(1) 取本品约5mg,加冰醋酸溶液(1→20)1ml使溶解,加碘化铋钾试液1 ~2滴,即生成红棕色沉淀。
(2) 取本品约5mg,加乙醇1ml与硫酸2ml,即显橙红色。 [检查] 其他生物碱 取本品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,照薄层色谱法( 附录Ⅵ B)试验,吸取上述溶液10μl,点于硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-二乙胺 (5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液使显色,除主斑点外,不得有其他斑点。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅸ G)。 [含量测定] 取本品约0. 15g,精密称定,加冰醋酸30ml溶解后,加醋酐1ml与结晶紫指示液1~2滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴,至溶液显纯兰色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸液(0.1mol/L)相当于20.12mg的黄杨宁(C26H46N2O)。 本品按干燥品计算,含黄杨宁(C26H46N2O)不得少于99.0%。 [功能与主治] 行气活血,通络止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹心痛,脉象结代及冠心病、心律失常见上述证候者。 [用法与用量] 口服,一次1~2mg,一日2~3次。 [贮藏] 遮光,密闭保存。 [制剂] 黄杨宁片。
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