地高辛片药典标准
品名
中文名
地高辛片
汉语拼音
Digaoxin Pian
英文名
Digoxin Tablets
含量或效价规定
本品含地高辛(C41H64O14)应为标示量的90.0%~110.0%。
性状
本品为白色片。
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于地高辛0.25mg),加含三氯化铁的冰醋酸(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴)1ml,振摇数分钟,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置小试管中,沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质
取本品的细粉适量(约相当于地高辛10mg),精密称定,精密加入稀乙醇10ml,超声30分钟使地高辛溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取洋地黄毒苷对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液,作为对照品溶液。照地高辛有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与洋地黄毒苷峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含洋地黄毒苷不得过地高辛标示量的2.0%;如有其他杂质峰(相对保留时间0.25之前的峰除外),单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(2.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)。
含量均匀度
取本品1片,置25ml量瓶中,加水10ml,振摇使崩解,加乙醇10ml,摇匀,超声30分钟使地高辛溶解,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,经滤膜(孔径不得大于0.45μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取地高辛对照品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量。除限度为±20%外,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第三法),以水250ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时,取溶液滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取地高辛对照品约12.5mg,置100ml量瓶中,加稀乙醇适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各100μl,照含量测定项下的色谱条件测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的65%,应符合规定。
其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;柱温为30℃;检测波长为230nm。理论板数按地高辛峰计算不低于1500。
测定法
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于地高辛2.5mg),置25ml量瓶中,加稀乙醇适量,超声30分钟使地高辛溶解,放冷,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取地高辛对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
强心药。
规格
0.25mg
贮藏
密封保存。
版本
《中华人民共和国药典》2010年版