2 枣仁安神胶囊药典标准
2.1 品名
Zaoren Anshen Jiaonang
2.2 处方
2.3 制法
以上三味,加75%乙醇回流提取2小时,滤过,滤液备用;药渣加60%乙醇回流提取1小时,滤过,与上述滤液合并,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30( 60℃)的稠膏,备用;药渣再加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至相对密度为1.30 (60℃)的稠膏,加入上述稠膏,浓缩至相对密度为1.40(60℃)的稠膏,加淀粉适量,混匀,制成颗粒,干燥,装入胶囊,制成1000粒,即得。
2.4 性状
本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末;气香,味酸,微苦。
2.5 鉴别
(1)取本品内容物4g,加乙醚50ml,加热回流30分钟,滤过,药渣挥干溶剂,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次10ml,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的正丁醇为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品内容物2g,加水30ml,加热使溶解,滤过,滤液加稀盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—丙酮—甲酸(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁与1%铁氰化钾的等量混合溶液(临用配制),供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物2g,加三氯甲烷50ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl,对照药材溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。
2.7 含量测定
2.7.1 丹参
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水(75:25)为流动相;检测波长270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于1000。
2.7.1.2 对照品溶液的制备
取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA20μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加甲醇40ml,超声处理(功率250W,频率为35kHz) 40分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.1.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含丹参以丹参酮ⅡA(C19H18O3)计,不得少于0.35mg。
2.7.2 醋五味子
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—水(54:46)为流动相;检测波长250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。
2.7.2.2 对照品溶液的制备
取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含五味子醇甲25μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流20分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.2.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含醋五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计,不得少于0.30mg。
2.8 功能与主治
养血安神。用于心血不足所致的失眠、健忘、心烦、头晕;神经衰弱症见上述证候者。
2.9 用法与用量
口服。一次5粒,一日1次,临睡前服用。
2.10 注意
孕妇慎用。
2.11 规格
每粒装0.45g
2.12 贮藏
密封。
2.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版