3 盐酸苯海索片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yonsuan Benhaisuo Pian
3.1.3 英文名
Trihexyphenidyl Hydrochloride Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸苯海索(C20H31NO·HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。
3.3 性状
本品为白色片。
3.4 鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸苯海索20mg),加水20ml,振摇使盐酸苯海索溶解,滤过,滤液分为两份:一份中加三硝基苯酚试液,即生成黄色沉淀;另一份中加20%氢氧化钠溶液,生成白色沉淀。
(2)取本品细粉适量,加三氯甲烷使盐酸苯海索溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,滤过,作为供试品溶液;另取盐酸苯海索对照品,加三氯甲烷使盐酸苯海索溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇 (9:1)为展开剂,展开,晾干,喷以稀碘化铋钾试液显色。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时闯应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上(2)、(3)项可选做一项。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品细粉适量,加流动相振摇使盐酸苯海索溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;照盐酸苯海索有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间约为0.2以前的辅料峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。
3.5.2 含量均匀度
取本品1片,置25ml量瓶中,加流动相适量,超声处理使盐酸苯海索溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.3 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液约10ml,滤过,照含量测定项下的色谱条件,精密量取续滤液50μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸苯海索对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
3.5.4 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(70:30)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸苯海索峰计算不低于2000。
3.6.2 测定法
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸苯海索4mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声处理使盐酸苯海索溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸苯海索对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含80μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
3.8 规格
2mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版