3 速效牛黄丸药典标准
3.1 品名
Suxiao Niuhuang Wan
3.2 处方
人工牛黄、水牛角浓缩粉、黄连、冰片、栀子、黄芩、朱砂、珍珠母、郁金、雄黄、石菖蒲
3.3 制法
以上十一味，珍珠母水飞或粉碎成极细粉；朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；黄连、栀子、黄芩、郁金、石菖蒲粉碎成细粉；将人工牛黄、水牛角浓缩粉、冰片分别研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，每100g粉末加炼蜜90～110g制成大蜜丸，即得。
3.4 性状
本品为黄棕色至棕褐色的大蜜丸；气香，味微苦。
3.5 鉴别
（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。不规则碎块近无色或淡黄棕色，表面可见细密波状纹理（珍珠母）。糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。纤维柬周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（石菖蒲）。
（2）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加三氯甲烷30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇3ml洗涤残渣，洗涤液加在同一中性氧化铝柱上，相继以甲醇10ml、80%甲醇15ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%甲醇－浓氨试液（19：1）的混合溶液20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材10mg，加甲醇1ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯－冰醋酸－甲酸（9：6：2：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品1g，剪碎，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水（6：3：1.5：2：0.3）为展开剂，在另槽中加入等体积的浓氨试液，预平衡15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）取本品3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加石油醚（60～90℃）20ml，振摇1分钟，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－甲苯－乙酸乙酯（6：9：1）为展开剂，展开，展距约12cm．取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）取本品3g，剪碎，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为15cm，依次用乙醇、水预洗），以水20ml洗脱，弃去洗脱液，在柱上加氨试液2ml，用水洗脱至洗脱液呈中性，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇1ml溶解，加中性氧化铝（100～200目）1g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1～1.5cm）上，用甲醇乙酸乙酯（2：1）的混合溶液15ml洗脱，弃去洗脱液，再用80%甲醇溶液20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.2g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（15：40：22：11）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（6）取本品3g，剪碎，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水15ml溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，水溶液用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，以适量无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.6 检查
3.6.1 三氧化二砷
取本品适量，剪碎，精密称取2.2g，加稀盐酸20ml，时时搅拌40分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，依法（2010年版药典一部附录Ⅸ F第一法）检查。供试品的砷斑颜色不得深于标准砷斑。
3.6.2 其他
应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。
3.7 含量测定
3.7.1 黄连
照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
3.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－含0.1%磷酸的0.15%十二烷基硫酸钠溶液（48：52）为流动相[1]；检测波长为264nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。
3.7.1.2 对照品溶液的制备
取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。
3.7.1.3 供试品溶液的制备
取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸－甲醇（1：100）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率40kHz）50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.7.1.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于4.3mg。
3.7.2 朱砂
取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，置100ml凯氏烧瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，加热至溶液近无色，放冷（有少量白色沉淀），转移至250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入同一锥形瓶中，加1%高锰酸钾溶液至溶液显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至粉红色消失，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。
本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为104～140mg。
3.8 功能与主治
清热解毒，开窍镇惊。用于痰火内盛所致烦躁不安、神志昏迷及高血压引起的头目眩晕。
3.9 用法与用量
口服。一次1丸，一日2次，小儿酌减。
3.10 注意
孕妇慎用。
3.11 规格
每丸重3g
3.12 贮藏
密封。
3.13 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 速效牛黄丸中药部颁标准
4.1 拼音名
Suxiao Niuhuan Wan
4.2 处方
牛黄 水牛角浓缩粉 黄连 冰片 栀子 黄芩 朱砂 珍珠母 郁金 雄黄 石菖蒲
4.3 制法
以上十一味，朱砂、珍珠母、雄黄分别水飞或粉碎成极细粉；黄连、郁金、黄芩、栀子， 石菖蒲粉碎成细粉；将牛黄、冰片、水牛角浓缩粉分别研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每 100g 粉末加炼密90～ 110g制成大蜜丸，即得。
4.4 性状
本品为黄棕色的大蜜丸；味微苦。
4.5 鉴别
（1）取本品，置显微镜下观察：含糊化淀粉的薄壁细胞无色透明或半透明。不规则细小颗 粒中央亮黄色或鲜艳橙黄色，边缘有棱角，色稍暗。不规则细小颗粒，暗红色，边缘暗黑色，中央亮枣 红色。不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝。碎块表 面有的可见浅弧状纹理，遇稀盐酸，迅速产生气泡。纤维束周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。种皮 石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔 棕红色。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显；石细胞鲜黄色。
（2）取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，呈不定形的无色片状结晶。
（3）取本品 3g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸 对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B）试验，吸取上述两 种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正乙烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20:25:2:3）的上层液 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷铜酸乙醇溶液，105℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液及（鉴别）
（3）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯 -正丁醇-甲酸-水（10:7:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.6 检查
砷盐 取本品 3g，剪碎，取约 2g，精密称定，加稀盐酸5ml，置具塞试管中，振摇20分钟，滤 过，滤渣用稀盐酸洗涤2次，每次3ml，滤过，合并滤液，置200ml量瓶中，滤渣再用水洗至无色，洗液滤置 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，加盐酸5ml与水22ml，依法检查（附录 Ⅸ F），含砷量不得 过百万分之二。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
4.7 含量测定
取本品 15g，剪碎，取约 2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1. 5g，加 热使之成乳白色，放冷，加水50ml溶解后，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红 色消失，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸按溶液（0.1mol／L）滴定，即得。每1ml硫氰酸镣溶液相当于11.63 mg的硫化汞（HgS）。 本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为105～144mg。
4.8 功能与主治
清热解毒，开窍镇惊。用于痰火内盛所致烦躁不安，神志昏迷及高血压引起的头目眩晕 等症。
4.9 用法与用量
口服；一次1丸，一日2次，小儿酌减。
4.10 注意
孕妇慎用。
4.11 规格
每丸重 3g
4.12 贮藏
5 速效牛黄丸介绍
5.1 药品名称
5.2 剂型
每丸重3g。
5.3 速效牛黄丸的主要成份
牛黄、水牛角浓缩粉、黄连、冰片、栀子、黄芩、朱砂、珍珠母、郁金、雄黄、石菖蒲等。
5.4 速效牛黄丸的功能主治
清热解毒，开窍镇惊。用于痰火内盛所致烦躁不安，神志昏迷及高血压引起的头晕目眩等症。
5.5 速效牛黄丸的用法用量
口服，一次1丸，一天2次，小儿酌减。
6 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典：2010年版：第一增补本[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．