聚天冬氨酸钾

1 拼音

jù tiān dōng ān suān jiǎ

2 英文参考

Potassium Polyaspartate

3 概述

聚天冬氨酸钾（Potassium Polyaspartate）为食品添加剂新品种^[1]。该物质作为稳定剂和凝固剂用于葡萄酒（食品类别15.03.01），改善产品稳定性^[2]。最大使用量0.3（g/L）。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品添加剂用于葡萄酒。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。

4 使用范围

可用于葡萄酒（食品分类号15.03.01），作为稳定剂和凝固剂。

5 最大使用量

0.3（g/L）

6 质量规格要求

6.1 1 范围

本质量规格适用于以 L-天冬氨酸和氢氧化钾溶液（45%）为原料，在高温下将 L-天冬氨酸转化为一种不溶性化合物聚琥珀酰亚胺，然后在受控条件下用氢氧化钾对聚琥珀酰亚胺进行处理，制得食品添加剂聚天冬氨酸钾。

6.2 2 分子式、结构式与相对分子质量

6.2.1 2.1 分子式

（C₄H₄NO₃K）n

6.2.2 2.2 结构式

6.2.3 2.3 相对分子质量

153.178n（按 2019 年国际相对原子质量）

6.3 3 技术要求

6.3.1 3.1 感官要求：

感官要求应符合表 1 的规定。

表 1 感官要求

6.3.2 3.2 理化指标：

理化指标应符合表 2 的规定。

表 2 理化指标

6.4 附录 A 检验方法

6.4.1 A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

6.4.2 A.2 取代度（以干基计）的测定

6.4.2.1 A.2.1 方法提要

通过使用化学重量法分析钾含量来测定聚天冬氨酸钾的取代度。为计算取代度，将测得的钾含量与100%替换时的理论含量进行比较。

6.4.2.2 A.2.2 分析步骤

钾含量的测定，按GB/T 8574规定方法测定。注：钾含量以氧化钾（K2O）质量分数（%）表示。

6.4.2.3 A.2.3 结果计算

A.2.3.1 试样中钾的质量分数（以干基计）K，数值以%表示，按式A.1计算。

式中：

A——试样中钾含量（以氧化钾计）的质量分数，按GB/T8574中公式计算所得；

0.83——氧化钾质量换算为钾质量的系数；

w4——试样的干燥失重（%），按式A.5计算所得。

A.2.3.2 取代度（以干基计）的质量分数w1，数值以%表示，按式A.2计算。

式中：

K（以干基计）——以干基计的钾质量百分比（%）；

AWK——钾相对原子质量39.10；

MW聚天冬氨酸钾单体——聚天冬氨酸钾单体相对分子质量153.18。

6.4.3 A.3 聚天冬氨酸钾含量（以干基计）的测定

6.4.3.1 A.3.1 方法提要

通过对测试试样进行氮含量测定，再与测试试样的分子式所计算得到的预期理论值作比较，经计算获得聚天冬氨酸钾的含量。聚天冬氨酸的重均分子量经测试为5301，相当于由 34.2 个单体组成的聚合物链的分子量。这种平均聚合物中所含的 34.2 个氮分子的摩尔质量为479.6，即氮占聚天冬氨酸含量的 9.05% ，此数值为理论值。

6.4.3.2 A.3.2 分析步骤

按照GB 5009.5的第一法，称取0.500g聚天冬氨酸钾试样进行消解并测试氮含量。

注：只测试氮含量，不需要换算系数，测试值与理论值比较即得聚天冬氨酸钾的含量。

6.4.3.3 A.3.3 结果计算

试样中聚天冬氨酸钾的质量分数（以干基计）w2，数值以%表示，按式A.3计算。

式中：

C₀——氮含量测试值，按GB 5009.5的第一法中公式计算所得；

C——氮含量理论值，9.05%；w4——试样的干燥失重（%），按式A.5计算所得。

6.4.4 A.4 天冬氨酸的测定

6.4.4.1 A.4.1 方法提要

利用邻苯二甲醛（OPA）衍生天冬氨酸，通过高效液相色谱-荧光检测（FLD）对聚天冬氨酸钾中的天冬氨酸进行测定。

6.4.4.2 A.4.2 设备和仪器

A.4.2.1 容量瓶。

A.4.2.2 高效液相色谱仪，配荧光检测器（FLD）。

A.4.2.3 色谱柱：C₁₈，例如：C₁₈，4.6 x 250 mm，5μm或等效色谱柱。

6.4.4.3 A.4.3 试剂和材料

A.4.3.1 天冬氨酸对照品（D,L-天冬氨酸≥99%；CAS号：617-45-8）。分别配制成 8000 mg/L 水溶液（溶液1）和200mg/L水溶液（溶液 2），用于配制标准溶液。

A.4.3.2 氨基己酸对照品（6-氨基己酸≥99%，CAS号：60-32-2）。配制成 1000 mg/L 氨基己酸水溶液原液，作为内标备用。

A.4.3.3 通过稀释溶液 1 和溶液2（A.4.3.1）制备的校准液参照值如下表 A.1 所示：

表 A.1 稀释溶液 1 和溶液 2 制备的天冬氨酸标准液

A.4.3.5 四氢呋喃（色谱级）。A.4.3.6 无水乙酸钠。

A.4.3.7 乙腈（色谱级）。

A.4.3.8 十水合四硼酸钠。

A.4.3.9 邻苯二甲醛（OPA）。

A.4.3.10 巯基乙醇。

A.4.3.11 衍生剂：向 10 mL 容量瓶中加入100 mg 邻苯二甲醛（OPA）、200 μL 巯基乙醇以及1 mL 甲醇，然后用pH值为 10.5 的 0.1 mol/L 十水合四硼酸钠缓冲液定容。应在使用前制备溶液。

A.4.3.12 试样溶液：向 20 mL 容量瓶中加入250 mg的聚天冬氨酸钾，添加 0.2 mL 的氨基己酸内标溶液，加水定容。

6.4.4.4 A.4.4 色谱条件

A.4.4.1 波长（λ）：最大激发波长340 nm，最大发射波长450nm；

A.4.4.2 柱温：40℃；

A.4.4.3 进样量：10 μL；

A.4.4.4 流速：1.1 mL/min；

A.4.4.5 流动相 A：0.05 mol/L 乙酸钠缓冲液/四氢呋喃（体积比：96:4）；流动相 B：甲醇；流动相C：乙腈；在如下梯度模式下进行。

表 A.2 流动相的梯度设置

6.4.4.5 A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 将 5.0 mL 标准溶液（A.4.3.3）和0.2 mL内标溶液（A.4.3.2）在 20 mL 容量瓶内混合制备校准溶液，水定容并混匀。

A.4.5.2 使用 20 μL 甲醇稀释5.0 μL 试样溶液，加入0.5μL邻苯二甲醛（OPA）衍生。将 10.0 μL 上述获得的溶液在注射器中摇匀 10 次，0.5 min 后进样。注：如果结果高于校准曲线的上限，则稀释试样并重复分析程序。

A.4.6 试样中天冬氨酸的质量分数w3，数值以%表示，按式A.4 计算如下：

式中：

A——试样溶液中天冬氨酸的峰面积；

Cs——标准溶液中天冬氨酸浓度（mg/L）；

V——试样溶液的体积（mL）；

As——标准溶液中天冬氨酸峰面积；

m——试样溶液中试样质量（mg）；

d——试样溶液的稀释倍数；

1000——体积换算系数。

6.4.5 A.5 干燥失重的测定

6.4.5.1 A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 玻璃制称量瓶。

A.5.1.2 电热恒温干燥箱。

A.5.1.3 干燥器：内附有效干燥剂。A.5.1.4 天平：感量为 0.1 mg。

6.4.5.2 A.5.2 分析步骤

取洁净玻璃制的称量瓶，置于101℃~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，放入此称量瓶中，试样厚度不超过 5 mm，加盖，精密称量后，置于101℃~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥12 h~24 h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥 12 h~24 h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。

6.4.5.3 A.5.3 结果计算

试样中干燥失重的质量分数w4，数值以%表示，按式A.5计算如下:

式中：

m1——称量瓶和试样的质量（g）；

m2——称量瓶和试样干燥后的质量（g）；

m3——称量瓶的质量（g）。

6.4.6 A.6 pH的测定

6.4.6.1 A.6.1 方法提要

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，同时插入被测溶液中组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关，它们之间的关系符合能斯特方程式。在25℃时，每单位pH值相当于59.1mV电位差，即电位差每改变59.1mV，溶液中的pH相应改变１个单位。可在仪器上直接读出pH值。

6.4.6.2 A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 磷酸盐标准缓冲溶液（20℃）：称取在105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.40 g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.55g，溶于水中，并稀释至1 L，储存于塑料瓶中。此溶液20℃时，pH为6.88。

A.6.2.2 硼 酸 钠 标 准 缓 冲溶液：称取四硼酸钠（NaB4O7·10H2O）3.81 g，溶于水中，稀释至1 L，储存于塑料瓶中。此溶液20℃时，pH为9.22。

6.4.6.3 A.6.3 仪器和设备

A.6.3.1 精密酸度计（准确度0.01）。

A.6.3.2 复合电极。

A.6.3.3 磁力搅拌器（附有加温控制功能）。

A.6.3.4 烧杯，100 mL。

A.6.3.5 容量瓶，100 mL。

A.6.3.6 天平。

6.4.6.4 A.6.4 分析步骤

6.4.6.4.1 A.6.4.1 试样处理

称取试样约40 g（精确到0.01 g），加水（无二氧化碳）溶解并定容至100 mL，摇匀，取约50 mL溶液于100 mL烧杯中，作为待测溶液。

6.4.6.4.2 A.6.4.2 测定

A.6.4.2.1 电极活化：复合电极在使用前应放入水中浸泡24h以上。

A.6.4.2.2 校准仪器：使用磷酸盐标准缓冲溶液和硼酸钠标准缓冲溶液在温度补偿条件下进行校准。

A.6.4.2.3 试样测定：用水洗涤电极，用滤纸吸干后，将电极插入被测试样中，启动搅拌器，待酸度计读数稳定1min后，停搅拌器，直接从仪器上读出pH值。测试两次，误差范围±0.1，取其平均读数值。

7 参考资料

1. ^ [1] 国家卫生健康委．关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告[Z]．2023-2-7．
2. ^ [2] 食品安全标准与监测评估司．解读《关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告》（2023年第1号）．