2 京万红软膏药典标准
2.1 品名
Jingwanhong Ruangao
2.2 处方
地榆、地黄、当归、桃仁、黄连、木鳖子、罂粟壳、血余、棕榈、半边莲、土鳖虫、白蔹、黄柏、紫草、金银花、红花、大黄、苦参、五倍子、槐米、木瓜、苍术、白芷、赤芍、黄芩、胡黄连、川芎、栀子、乌梅、冰片、血竭、乳香、没药
2.3 性状
本品为深棕红色的软膏;具特殊的油腻气。
2.4 鉴别
(1)取本品20g,加盐酸-甲醇-水(10:45:45)50ml,加热回流2小时,放冷,滤过,滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次,每次40ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和的甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品20g,加甲醇50ml,超声处理15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,放置30分钟后观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品20g,加甲醇50ml,加热回流10分钟,冷冻30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加20%氢氧化钾溶液10ml使溶解,滤过,滤液用三氯甲烷5ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g,加甲醇10ml,加热回流10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣自“加20%氢氧化钾溶液10ml”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.5 检查
2.5.1 粒度
取本品,依法(2010年版药典一部附录Ⅰ R)测定,平均每张载玻片上检出超过180μm的粒子不得多于8粒,并不得有1粒超过600μm。
2.5.2 其他
应符合软膏剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ R)。
2.6 含量测定
2.6.1 冰片
照气相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ E)测定。
2.6.1.1 色谱条件与系统适用性试验
以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.53 mm,膜厚度为1μm),柱温为155℃。理论板数按正十八烷峰计算应不低于10000。
2.6.1.2 校正因子测定
取正十八烷适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.25mg的溶液,作为内标溶液。另取龙脑对照品适量,精密称定,加内标溶液制成每1ml含0.3mg的溶液,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。
2.6.1.3 测定法
取装量项下的内容物,混匀,取适量(相当于含龙脑约6mg),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液20ml,密塞,振摇,滤过,吸取续滤液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含冰片以龙脑(C10H18O)计,应为4.1~8.2mg。
2.6.2 血竭
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。避光操作。
2.6.3 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(40:60)为流动相;检测波长为440nm。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。
2.6.4 对照品溶液的制备
取血竭素高氯酸盐对照品适量,精密称定,加11%磷酸甲醇溶液(v/v)制成每1ml含血竭素高氯酸盐40μg(相当于血竭素29μg)的溶液,即得。
2.6.5 供试品溶液的制备
取装量项下的内容物,混匀,取约20g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入11%磷酸甲醇溶液(V/V)50ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.6.6 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含血竭以血竭素(C17H14O3)计,不得少于52μg。
2.7 功能与主治
清热解毒,凉血化瘀,消肿止痛,祛腐生肌。用于水、火、电灼烫伤,疮疡肿痛,皮肤损伤,创面溃烂。
2.8 用法与用量
用生理盐水清理创面,涂敷本品或将本品涂于消毒纱布上,敷盖刨面,用消毒纱布包扎,一日1次。
2.9 注意
孕妇慎用。
2.10 规格
(1)每支装10g (2)每支装20g (3)每瓶装30g (4)每瓶装50g
2.11 贮藏
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第一增补本