2 药品标准
2.1 正式名
2.2 汉语拼音
Disaimisong Huanshiweili
2.3 标准号
WS-153(X-143)-99
2.4 拉丁文或英文
Dexamethasone Sustained Release Microgranules
2.5 主要活性成分
本品为地塞米松加适量辅料制成的无菌缓释微粒,每粒含地塞米松(C22H29FO5)
2.6 性状
本品为白色或类白色的柱状颗粒。
2.7 鉴别
(1)取本品10粒,置10ml具塞试管中,加二氯甲烷2ml,于35℃超声处理3分钟后,加甲醇5ml,继续在35℃超声30分钟,减压除去溶媒,残渣加0.5ml二氯甲烷溶解,滤过,作为供试品溶液;另取地塞米松对照品,加甲醇制成每1ml约含1mg的溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录VB)试验,取供试品溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷:甲醇(180:16)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点一致。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。
2.8 检查
含量均匀度 取本品1粒,置10ml量瓶中,加乙腈2ml,超声15
分钟,取出,加水6ml,继续超声5分钟,取出,放至室温,用水稀释至刻度,
中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 中国药品生物制品检定所 审核
国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 美国奥克兰斯制药有限公司 提出
本标准自1999年12月11日起试行,试行期2年。
保护期6年,保护期内,其它单位不得仿制。
摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取地塞米松对照品,用乙腈-水(50:50)溶解并制成每ml约含6μl的溶液。照含量测定项下的方法,分别取出供试品溶液和对照品溶液各50μl,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算含量,应符合规定(中国药典1995年版二部附录X E)。
释放度 取本品6粒,分别置6个具塞平底玻璃试管(φ23×85mm)中,以0.9%氯化钠溶液10ml为介质,密闭,置37±1℃恒温水浴振荡器中,振荡频率为50次/分,分别在24、48、168小时时取样2.0ml,滤过,作为供试品溶液,同时补液2.0ml。照含量测定项下的条件,分别取对照品溶液和供品溶液各50μl注入液相色谱仪,按外标法以峰面积分别计算每粒在不同时间的释放量。本品每粒在24、48、168小时的释放量,分别应为标示量的10~40%、25~60%(与24小时时的释放量相比应不小于4%),50%以上(与48小时时的释放量相比应不小于10%),结果按中国药典1995年版二部对释放度的规定评价,应符合规定。
计算公式:
24小时(C24×10)/60
48小时(C48×10+C24×2)/60
168小时(C168×10+C48×2+C24×2)/60
式中:C24-24小时测得的样品浓度(μg/ml)
C48-48小时测得的样品浓度(μg/ml)
C168-168小时测得的样品浓度(μg/ml)
颗粒直径 取本品20粒测定,每粒直径不得超过1mm。
3 无菌
取本品7粒,分别接种于40ml培养基中,依法检查(中国药典1995年版二部附录XI H),应符合规定。3.1 含量测定
照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(45:55)为流动相,检测波长为238nm,理论板数按地塞米松峰计应不低于2500。
对照品溶液的制备 取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含12μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品5粒,精密称定,至25ml量瓶中,加二氯甲烷2.0ml,在35℃超声30分钟,取出,放至室温,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得。
测定法 取对照品溶液和供试品溶液各50μl,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算,即得。
3.2 作用与用途
3.3 用法与用量
3.4 注意
3.5 剂量
3.6 标示量
应为标示量的80.0~120.0%
3.7 类别
3.8 制剂
3.9 规格
0.06mg。
3.10 贮藏
3.11 有效期
暂定一年半。