GBZ/T 300.66—2017 工作场所空气有毒物质测定 第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯

1 拼音

GBZ/T 300.66—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 66bù fēn ：běn 、jiǎ běn 、èr jiǎ běn hé yǐ běn

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.66—2017《工作场所空气有毒物质测定第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 66: Benzene, toluene, xylene and ethyl benzene）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》（国卫通〔2017〕24号）发布，2018年05月01日起实施。本标准部分代替GBZ/T 160.42—2007。

4 发布通知

关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告

国卫通〔2017〕24号

现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则》等96项推荐性国家职业卫生标准，编号和名称如下：

上述标准自2018年5 月1日起施行，被代替的标准同时废止。

特此通告。

国家卫生计生委2017年11月9日

5 前言

本部分为GBZ/T 300的第66部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.42—2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》。

本部分与GBZ/T 160.42—2007相比，主要修改如下：

——修改了标准名称；

——删除了填充色谱柱；

——增加了待测物的基本信息；

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。

本部分中的主要起草单位和主要起草人：

——苯、甲苯、二甲苯的无泵型采样-气相色谱法

主要起草单位：天津市疾病预防控制中心。

主要起草人：刘黛莉、李志华。

——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法

主要起草单位：上海市疾病预防控制中心。

主要起草人：严怀曾、徐以盛。

——乙苯的溶剂解吸-气相色谱法

主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。

主要起草人：黄雪祥。

——乙苯的热解吸-气相色谱法

主要起草单位：广东省职业病防治院。

主要起草人：叶能权、陆展荣。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——WS/T 151-1999;

——WS/T 152-1999;

——WS/T 153-1999;

——GB/T 16044-1995;

——GB/T 16045-1995;

——GB/T 16047-1995;

——GB/T 16048-1995;

——GB/T 16050-1995;

——GB/T 16051-1995;

——GBZ/T 160.42—2004;  GBZ/T 160.42—2007。

6 标准正文

工作场所空气有毒物质测定第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯

6.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样、溶剂解吸和热解吸-气相色谱法，乙苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度的检测。

6.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

6.3 3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息

苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息见表1。

表1  苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息

6.4 4 苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法

6.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态苯、甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.4.2 4.2 仪器

4.2.1  无泵型采样器，内装活性炭片。

4.2.2 溶剂解吸瓶，10mL。

4.2.3 注射器，1mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：

a） 色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP;

b） 柱温：80℃；

c） 气化室温度：150℃；

d） 检测室温度：250℃；

e） 载气（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：10：1。

6.4.3 4.3 试剂

4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8787mg。

4.3.3 甲苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8669mg。

4.3.4 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，20℃时，1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

4.3.5 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的苯、甲苯和／或二甲苯，再准确称量，用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度，为苯、甲苯和／或二甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 长时间采样：在采样点，将无泵型采样器佩戴在采样对象的呼吸带，或悬挂在呼吸带高度的支架上，采集2h～8h空气样品。采样后，立即密封无泵型采样器，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。

4.4.3 样品空白：在采样点，打开无泵型采样器的进出气口，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：将活性炭片放入溶剂解吸瓶中，加入5.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成表2所列的浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯和／或二甲苯浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

表2 标准系列的浓度范围

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中苯、甲苯和／或二甲苯的浓度（μig/mL）。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

6.4.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）计算空气中苯、甲苯和／或二甲苯的浓度：

式中：

C一空气中苯、甲苯和／或二甲苯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

C₀一测得的样品溶液中苯、甲苯和／或二甲苯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

k——无泵型采样器的采样流量，单位为毫升每分（mL/min），由生产厂家提供；

t——采样时间，单位为分（min）。

4.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

6.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（按采样2h计算）、相对标准偏差、吸附容量和解吸效率等方法性能指标见表3。表中的方法性能指标与使用的无泵型采样器有关。

表3 无泵型采样-气相色谱法的性能指标

4.7.2 工作场所的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响测定；但采样时，无泵型采样器不能直对风扇或风机。采样时要注意防止超过吸附容量。

4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.4 无泵型采样器的操作（如采样和溶剂解吸方法）、吸附容量和采样流量（k）等由生产厂家提供。

4.7.5 本法的色谱分离图见图1。

说明；

1——丙酮；

2——二氯甲烷；

3——二硫化碳；

4——丁酮；

5——乙酸乙酯；

6——三氯甲烷；

7——1,2二氯乙烷；

8，9——苯，环己烷；

10——三氯乙烯；

11——甲基环己烷；

12——甲苯；

13——氯苯；

14——乙酸丁酯；

15——乙苯：

16，17——对二甲苯，间二甲苯；

18——苯乙烯；

19，20——环己酮，邻二甲苯。

图1 色谱分离图

6.5 5 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的溶剂解吸-气相色谱法

6.5.1 5.1 原理

空气中的蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.5.2 5.2 仪器

5.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。

5.2.2 空气采样器，流量范围为OmL/min～500mL/min。

5.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。5.2.4 微量注射器。

5.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：

a） 色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP;

b） 柱温：80℃；

c） 气化室温度：150℃；

d） 检测室温度：200℃；

e） 载气（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：10：1。

6.5.3 5.3 试剂

5.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。

5.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的一种或多种待测物，再准确称量，用二硫化碳定容。由称量之差计算溶液的浓度，为待测物的标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。5.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d，置4℃冰箱内可保存14d。

5.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：将前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。

5.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成表4所列的浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

表4标准系列的浓度范围

5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度（μg/mL）。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

6.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（2）计算空气中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度：

式中：

C——空气中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

c₁、c₂——测得的前后段样品溶液中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀——标准采样体积，单位为升（L）；

D——解吸效率，%。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

6.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集1.5L空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性炭）和解吸效率等方法性能指标见表5。应测定每批活性炭管的解吸效率。

表5 溶剂解吸-气相色谱法的性能指标

5.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5.7.3 本法的色谱分离图见图1。特丁基甲苯的色谱分离图见图2。

说明：

1——二硫化碳；

2——甲苯；

3——邻二甲苯；

4——对特丁基甲苯；

5——间特丁基甲苯；

6——邻特丁基甲苯。

图2 特丁基甲苯色谱分离图

6.6 6 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的热解吸-气相色谱法

6.6.1 6.1 原理

空气中的蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯用活性炭采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.6.2 6.2 仪器

6.2.1 活性炭管，热解吸型，内装100mg活性炭。

6.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。

6.2.3 热解吸器。

6.2.4 注射器，1mL、100mL。

6.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：

a） 色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP;

b） 柱温：80℃；

c） 汽化室温度：150℃；

d） 检测室温度：200℃；

e） 载气（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：10：1。

6.6.3 6.3 试剂

6.3.1 苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8787mg。

6.3.2 甲苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8669mg。

6.3.3 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，20℃时，1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

6.3.4 乙苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8670mg。

6.3.5 标准气：临用前，用微量注射器分别准确抽取1.0μL -种或多种待测物，注入100mL气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至100.0mL，计算其浓度，为苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯标准气。或用国家认可的标准气配制。

6.6.4 6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样：在采样点，用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。

6.4.3 长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。

6.4.4 采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d，置4℃冰箱内可保存14d。

6.4.5 样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.6.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气口一端与100mL注射器相连，另一端与载气（氮）相连，用50mL/min流量，于350℃下解吸至100.0mL。样品气供测定。

6.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支100mL气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成表6所列的浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样0.50mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和／或乙苯浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

表6 标准系列的浓度范围

6.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯的浓度（μg/mL）。若样品气中待测物浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

6.6.6 6.6 计算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按式（3）计算空气中苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯的浓度：

式中：

C——空气中苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

C₀——测得的样品气中苯、甲苯、二甲苯和／或乙苯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

100——样品气的体积，单位为毫升（mL）；

V₀——标准采样体积，单位为升（L）；

D——解吸效率，%。

6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

6.6.7 6.7 说明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集1.5L空气样品计）、相对标准偏差和穿透容量（100mg活性炭）等方法性能指标见表7。应测定每批活性炭管的解吸效率。

表7 热解吸-气相色谱法的性能指标

6.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。6.7.3 样品解吸后，解吸气应当天尽快测定。

6.7.4 若工作场所空气中待测物浓度较高，可能会发生穿透时，应串联两根热解吸型活性炭管采样。6.7.5 本法的色谱分离图见图1。

7 标准全文下载

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