GBZ/T 300.59—2017 工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发性有机化合物

工作场所空气有毒物质测定 卫生标准 职业卫生 中华人民共和国国家职业卫生标准

心气虚,则脉细;肺气虚,则皮寒;肝气虚,则气少;肾气虚,则泄利前后;脾气虚,则饮食不入。
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1 拼音

GBZ/T 300.59—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 59bù fēn :huī fā xìng yǒu jī huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 59: Volatile organic compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.59—2017《工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发有机化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 59: Volatile organic compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》(国卫通〔2017〕24号)发布,2018年05月01日起实施。

4 发布通知

关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告

国卫通〔2017〕24号

现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准,编号和名称如下:

上述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。

特此通告。

编号

标准名称

代替标准

1

GBZ/T 300.1—2017

工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则

2

GBZ/T 300.2—2017

工作场所空气有毒物质测定 第2部分:锑及其化合物

GBZ/T

160.1—2004

3

GBZ/T 300.3—2017

工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物

GBZ/T 160.2—2004

4

GBZ/T 300.4—2017

工作场所空气有毒物质测定 第4部分:铍及其化合物

GBZ/T 160.3—2004

5

GBZ/T 300.5—2017

工作场所空气有毒物质测定 第5部分:铋及其化合物

GBZ/T 160.4—2004

6

GBZ/T 300.6—2017

工作场所空气有毒物质测定 第6部分:镉及其化合物

GBZ/T 160.5—2004

7

GBZ/T 300.7—2017

工作场所空气有毒物质测定 第7部分:钙及其化合物

GBZ/T 160.6—2004

8

GBZ/T 300.8—2017

工作场所空气有毒物质测定 第8部分:铯及其化合物

9

GBZ/T 300.9—2017

工作场所空气有毒物质测定 第9部分:铬及其化合物

GBZ/T 160.7—2004

10

GBZ/T 300.10—2017

工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物

GBZ/T 160.8—2004

11

GBZ/T 300.11—2017

工作场所空气有毒物质测定 第11部分:铜及其化合物

GBZ/T 160.9—2004

12

GBZ/T 300.13—2017

工作场所空气有毒物质测定 第13部分:铟及其化合物

GBZ/T 160.83—2007

13

GBZ/T 300.15—2017

工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物

GBZ/T 160.10—2004

14

GBZ/T 300.16—2017

工作场所空气有毒物质测定 第16部分:镁及其化合物

GBZ/T 160.12-2004

15

GBZ/T 300.17—2017

工作场所空气有毒物质测定 第17部分:锰及其化合物

GBZ/T 160.13-2004

16

GBZ/T 300.18—2017

工作场所空气有毒物质测定 第18部分:汞及其化合物

GBZ/T 160.14-2004

17

GBZ/T 300.19—2017

工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物

GBZ/T 160.15—2004

18

GBZ/T 300.21—2017

工作场所空气有毒物质测定 第21部分:钾及其化合物

GBZ/T 160.17—2004

19

GBZ/T 300.22—2017

工作场所空气有毒物质测定 第22部分:钠及其化合物

GBZ/T 160.18—2004

20

GBZ/T 300.23—2017

工作场所空气有毒物质测定 第23部分:锶及其化合物

GBZ/T 160.19—2004

21

GBZ/T 300.24—2017

工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物

GBZ/T 160.20—2004

22

GBZ/T 300.25—2017

工作场所空气有毒物质测定 第25部分:铊及其化合物

GBZ/T 160.21—2004

23

GBZ/T 300.26—2017

工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物

GBZ/T 160.22—2004

24

GBZ/T 300.27—2017

工作场所空气有毒物质测定 第27部分: 二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化

25

GBZ/T 300.28—2017

工作场所空气有毒物质测定 第28部分:钨及其化合物

GBZ/T 160.23-2004

26

GBZ/T 300.29—2017

工作场所空气有毒物质测定 第29部分:钒及其化合物

GBZ/T 160.24-2004

27

GBZ/T 300.30—2017

工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物

GBZ/T 160.84—2007

28

GBZ/T 300.31—2017

工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物

GBZ/T 160.25—2004

29

GBZ/T 300.32—2017

工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物

GBZ/T 160.26—2004

30

GBZ/T 300.33—2017

工作场所空气有毒物质测定 第33部分:金属及其化合物

31

GBZ/T 300.34—2017

工作场所空气有毒物质测定 第34部分:稀土金属及其化合物

32

GBZ/T 300.35—2017

工作场所空气有毒物质测定 第35部分:三氟化硼

GBZ/T 160.27—2004

33

GBZ/T 300.37—2017

工作场所空气有毒物质测定 第37部分:一氧化碳二氧化碳

GBZ/T 160.28—2004

34

GBZ/T 300.38—2017

工作场所空气有毒物质测定 第38部分:二硫化碳

GBZ/T 160.33—2004

35

GBZ/T 300.43—2017

工作场所空气有毒物质测定 第43部分:叠氮酸和叠氮化钠

GBZ/T 160.29—2004

36

GBZ/T300.45—2017

工作场所空气有毒物质测定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷

GBZ/T 160.30—2004

37

GBZ/T 300.46—2017

工作场所空气有毒物质测定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷

38

GBZ/T 300.47—2017

工作场所空气有毒物质测定 第47部分:砷及其无机化合物

GBZ/T 160.31-2004

39

GBZ/T 300.48—2017

工作场所空气有毒物质测定 第48部分:臭氧过氧化氢

GBZ/T 160.32-2004

40

GBZ/T 300.51—2017

工作场所空气有毒物质测定 第51部分:六氟化硫

GBZ/T 160.33—2004

41

GBZ/T 300.52—2017

工作场所空气有毒物质测定 第52部分:氯化亚砜

42

GBZ/T 300.53—2017

工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物

GBZ/T 160.34—2004

43

GBZ/T 300.54—2017

工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物

GBZ/T 160.35—2004

44

GBZ/T 300.58—2017

工作场所空气有毒物质测定 第58部分:碘及其化合物

GBZ/T 160.85—2007

45

GBZ/T 300.59—2017

工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发有机化合物

46

GBZ/T 300.60—2017

工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

GBZ/T 160.38—2007

47

GBZ/T 300.61—2017

工作场所空气有毒物质测定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯

GBZ/T 160.39—2007

48

GBZ/T 300.62—2017

工作场所空气有毒物质测定 第62部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油

GBZ/T 160.40—2004

49

GBZ/T 300.64—2017

工作场所空气有毒物质测定 第64部分:石蜡

50

GBZ/T 300.65—2017

工作场所空气有毒物质测定 第65部分:环己烷甲基环己烷

GBZ/T 160.41—2004

51

GBZ/T 300.66—2017

工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

GBZ/T 160.42—2007

52

GBZ/T 300.68—2017

工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯甲基苯乙烯和二乙烯基苯

53

GBZ/T 300.69—2017

工作场所空气有毒物质测定 第69部分:联苯和氢化三联苯

GBZ/T 160.43—2004

54

GBZ/T 300.73—2017

工作场所空气有毒物质测定 第73部分:氯甲烷二氯甲烷三氯甲烷和四氯化

GBZ/T 160.45—2007

55

GBZ/T 300.77—2017

工作场所空气有毒物质测定 第77部分:四氟乙烯六氟丙烯

56

GBZ/T 300.78—2017

工作场所空气有毒物质测定 第78 部分:氯乙烯、二氯乙烯三氯乙烯四氯乙烯

GBZ/T 160.46—2004

57

GBZ/T 300.80—2017

工作场所空气有毒物质测定 第80部分:氯丙烯和二氯丙烯

58

GBZ/T 300.81—2017

工作场所空气有毒物质测定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯

GBZ/T

160.47-2004

59

GBZ/T 300.82—2017

工作场所空气有毒物质测定 第82部分:苄基氯和对氯甲苯

60

GBZ/T 300.83—2017

工作场所空气有毒物质测定 第83部分:溴苯

61

GBZ/T

300.84—2017

工作场所空气有毒物质测定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇

GBZ/T 160.48—2004

62

GBZ/T

300.85—2017

工作场所空气有毒物质测定 第85部分:丁醇、戊醇和丙烯

63

GBZ/T

300.86—2017

工作场所空气有毒物质测定 第86部分:乙二醇

64

GBZ/T

300.88—2017

工作场所空气有毒物质测定 第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇

65

GBZ/T

300.93—2017

工作场所空气有毒物质测定 第93部分:五氯酚五氯酚钠

GBZ/T 160.51—2007

66

GBZ/T 300.97—2017

工作场所空气有毒物质测定 第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇

GBZ/T 160.82—2007

67

GBZ/T

300.99—2017

工作场所空气有毒物质测定 第99部分:甲醛乙醛和丁醛

GBZ/T 160.54—2007

68

GBZ/T 300.101—2017

工作场所空气有毒物质测定 第101部分:三氯乙醛

69

GBZ/T 300.103—2017

工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮

GBZ/T 160.55—2007

70

GBZ/T 300.104—2017

工作场所空气有毒物质测定 第104部分:二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮

71

GBZ/T 300.110—2017

工作场所空气有毒物质测定 第110部分:氢醌间苯二酚

GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007

72

GBZ/T 300.112—2017

工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸乙酸

GBZ/T 160.59—2004

73

GBZ/T 300.114—2017

工作场所空气有毒物质测定 第114部分:草酸对苯二甲酸

74

GBZ/T 300.115—2017

工作场所空气有毒物质测定 第115部分:氯乙酸

75

GBZ/T 300.118—2017

工作场所空气有毒物质测定 第118部分:乙酸酐马来酸酐邻苯二甲酸酐

GBZ/T 160.60—2004

76

GBZ/T 300.122—2017

工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯甲酸乙酯

GBZ/T 160.63—2007

77

GBZ/T 300.126—2017

工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸

78

GBZ/T 300.127—2017

工作场所空气有毒物质测定 第127部分:丙烯酸酯类

GBZ/T 160.64—2004

79

GBZ/T 300.129—2017

工作场所空气有毒物质测定 第129部分:氯乙酸甲酯氯乙酸乙酯

GBZ/T 160.65—2004

80

GBZ/T 300.130—2017

工作场所空气有毒物质测定 第130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯

GBZ/T 160.66—2004

81

GBZ/T 300.132—2017

工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯

GBZ/T 160.67—2004

82

GBZ/T 300.133—2017

工作场所空气有毒物质测定 第133部分:乙腈丙烯腈甲基丙烯腈

GBZ/T 160.68—2007

83

GBZ/T 300.134—2017

工作场所空气有毒物质测定 第134部分:丙酮氰醇和苄基氰

84

GBZ/T 300.136—2017

工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺二乙胺三乙胺

GBZ/T 160.69-2004

85

GBZ/T 300.137—2017

工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺

86

GBZ/T 300.139—2017

工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇

GBZ/T 160.70—2004

87

GBZ/T 300.140—2017

工作场所空气有毒物质测定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼

GBZ/T 160.71—2004

88

GBZ/T 300.142—2017

工作场所空气有毒物质测定 第142部分:三氯苯

GBZ/T 160.72—2004

89

GBZ/T 300.143—2017

工作场所空气有毒物质测定 第143部分:对硝基苯

90

GBZ/T 300.146—2017

工作场所空气有毒物质测定 第146部分:硝基苯硝基甲苯和硝基氯苯

GBZ/T 160.74—2004

91

GBZ/T 300.149—2017

工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷

GBZ/T 160.76—2004

92

GBZ/T 300.150—2017

工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏甲拌磷、和对硫磷

93

GBZ/T 300.151—2017

工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果异稻瘟净

94

GBZ/T 300.153—2017

工作场所空气有毒物质测定 第153部分:磷胺内吸磷甲基内吸磷马拉硫磷

95

GBZ/T 300.159—2017

工作场所空气有毒物质测定 第159部分:硝化甘油硝基胍奥克托今和黑索金

GBZ/T 160.80—2004

96

GBZ/T 300.160—2017

工作场所空气有毒物质测定 第160部分:洗衣粉酶

GBZ/T 160.81—2004

国家卫生计生委2017年11月9日

5 前言

本部分为GBZ/T 300的第59部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分主要起草单位:江苏省疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、湖北省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心。

本部分主要起草人:李小娟、马永建、吉文亮、吴健、周长美、朱宝立、温忆敏、沈朝烨、邵生文、李永刚、张兵、单晓梅。

6 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发有机化合物

6.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定工作场所气中挥发有机化合物(见表1)的溶剂解吸-气相色谱-质谱法

本部分适用于工作场所气中挥发有机化合物(见表1)蒸气浓度的检测

6.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所气中有害物质监测采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所气中化学物质测定方法

6.3 3 挥发有机化合物的基本信息

挥发有机化合物的基本信息见表1。

表1 挥发有机化合物的基本信息

序号

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

特征

离子

疋亘

离子

1

正己烷

(n-Hexane)

110-54-3

56,57,86

57

2

正庚烷

(n-Heptane)

142-82-5

43,57,71

43

3

正辛烷

(n-Octane)

111-65-9

43,57,114

43

4

壬烷

(n-Nonane)

111-84-2

43,57,85

43

5

环己烷

(Cyclohexane)

110-82-7

56,69,84

84

6

甲基环己烷

(Methyl cyclohexane)

108-87-2

55,83,98

83

7

1,2一-氯乙烷

(1,2-Dichloroethane)

107-06-2

62,64,98

62

8

三氯甲烷

(Trichloromethane)

67-66-3

47,83,85

83

9

氯化

(Carbon tetrachloride)

56-23-5

117,119,

121

117

10

三氯乙烯

(Trichloroethylene)

79-01-6

95,130,132

130

表1(续)

序号

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

特征

离子

疋亘

离子

11

四氯乙烯

(Tetrachloroethylene)

127-18-4

129,164,

166

166

12

(Benzene)

71-43—2

56,77,78

78

13

甲苯

(Toluene)

108-88-3

65,91,92

91

14

对二甲苯

(p-Xylene)

106-42-3

91,106

91

15

间二甲苯

(m-Xylene)

108-38-3

16

邻二甲苯

(o-Xylene)

95-47-6

17

乙苯

(Ethylbenzene)

100-41-4

91,106

91

18

苯乙烯

(Styrene)

100-42-5

78,103,104

104

19

氯苯

(Chlorobenzene)

108-90-7

77,112,114

112

20

丙酮

(Acetone)

67-64-1

42,43,58

43

21

2-丁酮

(Butanone)

78-93-3

43,57,72

43

22

甲基异丁基甲酮

(Methyl isobutyl ketone)

108-10-1

43,57,58

43

23

二异丁基甲酮

(2,6-Dimethyl-4-heptanone)

108-83-8

57,85,142

85

24

异佛尔酮

(Isophorone)

78-59-1

82,138

82

25

环己酮

(Cyclohexanone)

108-94-1

55,69,98

98

26

乙酸甲酯

(Methyl acetate)

79-20-9

43,59,74

43

27

乙酸乙酯

(Ethyl acetate)

141-78-6

43,61,88

43

28

乙酸丙酯

(Propyl acetate)

109-60-4

43,61,73

43

29

乙酸丁酯

(Butyl acetate)

123-86-4

43,56,73

43

30

乙酸异丁酯

(Isobutyl acetate)

110-19-0

43,56,73

43

31

乙酸戊酯

(Amyl acetate)

628-63-7

43,55,70

43

32

乙酸异戊酯

(Isoamyl acetate)

123-92-2

43,55,70

43

33

丙烯酸甲酯

(Methyl acrylate)

96-33-3

55,85

55

34

丙烯酸乙酯

(Ethyl acrylate)

140-88-5

55,73,99

55

表1(续)

序号

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

特征

离子

定量

离子

35

丙烯酸丙酯

(Propyl acrylate)

925-60-0

55,73,85

55

36

丙烯酸正丁酯

(n-Butyl acrylate)

141-32-2

55,56,73

55

37

苯基醚

(Phenyl ether)

101-84-8

141,142,170

170

氟苯

(Fluorobenzene)

462-06-6

70,96

96

6.4 4 挥发有机化合物溶剂解吸-气相色谱-质谱法

6.4.1 4.1 原理

气中挥发有机化合物(见表1)的蒸气活性炭采集,二硫化碳解吸经气相色谱柱分离,质谱检测检测,以氟苯作内标,由保留时间和质谱图定性,定量离子的峰面积之比定量。

6.4.2 4.2 仪器

4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。

4.2.2 空气采样器:流量范围为0mL/min~500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶,2mL。

4.2.4 微量注射器

4.2.5 气相色谱-质谱联用仪操作参考条件:

a) 气相色谱仪操作参考条件:

1) 色谱柱:60m×0.20mm×1.12μm,VOC专用柱。

2) 柱温:初温38℃,保持3min;以5℃/min升至80℃,保持5min;以5℃/min升至140℃,保持1min;以40℃/min升至270℃,保持6min。

3) 气化室温度:270℃。

4) 载气(氦)流量:1.0mL/min。

5) 分流比:10:1。

b) 质谱仪操作参考条件:

1) 电子轰击离子源:EI;

2) 离子能量:70eV;

3) 离子源温度:230℃;

4) 四极杆温度:150℃;

5) 接口温度:270℃;

6) 扫描范围:35amu~350amu;

7) 溶剂延迟:2min;

8) 溶剂切除时间:9.32min~10.40min。

6.4.3 4.3 试剂

4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定干扰杂峰。

4.3.2 内标溶液:含10.0mg/mL氟苯的二硫化碳溶液密封后冰箱冷冻保存

4.3.3 标准溶液:加少量二硫化碳于容量瓶中,准确量取或称取一定量的一种或多种待测物,用二硫化碳定容,计算溶液中各待测物的浓度,为待测物的标准溶液密封后冰箱冷冻保存

6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品

4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存样品在4℃冰箱内可保存5d。

4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白

6.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理

前后活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳及2.0μL内标溶液,盖紧瓶盖后,解吸30min,不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备

取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀释标准溶液成0.0μg/mL~250.0μg/mL浓度范围的待测物的标准系列,每毫升中含2.0μL内标溶液。参照仪器操作条件,将气相色谱-质谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,使用表1中的各待测物的特征离子及参考定量离子,分别测定标准系列各浓度的定量离子与内标定离子的峰面积之比(R值)。以测得的R值对相应的待测物浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定

4.5.3.1 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液样品空白溶液。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用每1mL二硫化碳含2.0μL内标溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

4.5.3.2 定性分析:应同时满足:待测物的保留时间与其标准品的保留时间一致;测出的峰扣除适当的空白后,可采用直接计算机谱库NIST标准数据库检索定性,也可通过样品标准品之特征离子图谱比较定性比较特征离子时应符合下列要求:

a) 标准质谱中相对强度大于10%的特征离子均应出现在样品中;

b) 样品中符合上项要求特征离子大小应在标准品相对离子强度的±20%之间;

c) 对于有些重要的离子,虽然其相对强度小于10%,也应列入评估中。

4.5.3.3 定量分析:测得的各待测物的R值由标准曲线或回归方程得样品溶液中各待测物的浓度  (μg/mL)。

6.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中待测物的浓度:

公式.PNG

式中:

c——空气中待测物的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

c1、c2——测得的前后样品溶液中待测物的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L);

D——解吸效率,%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

6.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限定量下限、定量测定范围、最低检出浓度最低定量浓度(以采集1.5L空气样品计)、相对标准偏差等方法性能指标见表2。各待测物的穿透容量(100mg活性炭)、解吸效率参考本标准的相关部分。但在工作场所气中多种待测物共存情况下,要考虑相互影响。应测定每批活性炭管的解吸效率

表2  方法性能指标

化学物质

检出限

μg/mL

定量下限

μg/mL

定量测定范围

μg/mL

最低检出浓度

mg/m3

最低定量浓度

mg/m3

相对标准偏差

%

丙酮

0.40

1.3

1.3~123

0.26

0.86

0.5~4.7

乙酸甲酯

0.37

1.2

1.2~144

0.25

0.82

1.0~3.9

正己烷

0.17

0.56

0.56~102

0.11

0.36

1.1~2.9

丁酮

0.15

0.5

0.5~125

0.10

0.33

0.8~3.7

乙酸乙酯

0.09

0.3

0.3~139

0.06

0.2

0.7~2.8

丙烯酸甲酯

0.10

0.33

0.33~149

0.07

0.23

0.6~2.6

三氯甲烷

0.09

0.3

0.3~231

0.06

0.2

0.7~5.5

1,2-二氯乙烷

0.08

0.26

0.26~195

0.05

0.16

0.7~5.2

环己烷

0.13

0.43

0.43~122

0.09

0.3

0.6~2.0

氯化

0.19

0.63

0.63~247

0.13

0.43

0.8~6.2

0.10

0.33

0.33~137

0.07

0.23

0.7~3.7

正庚烷

0.14

0.46

0.46~107

0.09

0.3

0.9~2.9

丙烯酸乙酯

0.13

0.43

0.43~144

0.09

0.3

0.8~3.1

三氯乙烯

0.17

0.56

0.56~228

0.11

0.36

1.0~2.5

乙酸丙酯

0.07

0.23

0.23~139

0.05

0.16

0.7~3.1

表2(续)

化学物质

检出限

μg/mL

定量下限

μg/mL

定量测定范围

μg/mL

最低检出浓度

mg/m3

最低定量浓度

mg/m3

相对标准偏差

%

甲基环己烷

0.09

0.3

0.3~120

0.06

0.2

0.9~2.7

甲基异丁基甲酮

0.10

0.33

0.33~125

0.06

0.2

0.9~3.1

乙酸异丁酯

0.13

0.43

0.43~136

0.09

0.3

0.7~3.3

甲苯

0.10

0.33

0.33~135

0.07

0.23

0.5~3.4

正辛烷

0.09

0.3

0.3~110

0.06

0.2

1.0~2.6

丙烯酸丙酯

0.11

0.36

0.36~144

0.07

0.23

0.8~3.2

乙酸丁酯

0.14

0.46

0.46~138

0.09

0.3

1.1~3.9

四氯乙烯

0.33

1.1

1.1~254

0.22

0.73

0.7~2.7

氯苯

0.17

0.56

0.56~172

0.11

0.36

0.9~2.8

乙苯

0.11

0.36

0.36~135

0.08

0.26

0.8~3.1

乙酸异戊酯

0.17

0.56

0.56~137

0.11

0.36

1.3~4.2

对二甲苯

0.17

0.56

0.56~134

0.11

0.36

1.0~4.0

间二甲苯

壬烷

0.10

0.33

0.33~112

0.06

0.2

1.0~4.6

丙烯酸丁酯

0.12

0.4

0.4~140

0.08

0.26

1.1~4.0

苯乙烯

0.14

0.46

0.46~141

0.09

0.3

1.1~2.7

邻二甲苯

0.11

0.36

0.36~137

0.07

0.23

0.8~5.2

乙酸戊酯

0.18

0.59

0.59~137

0.12

0.4

1.1~5.2

环己酮

0.17

0.56

0.56~148

0.11

0.36

1.7~4.9

二异丁基甲酮

0.13

0.43

0.43~126

0.09

0.3

1.0~3.9

异佛尔酮

0.25

0.82

0.82~144

0.17

0.56

1.2~5.1

苯醚

0.34

1.1

1.1~167

0.23

0.76

1.1~6.2

4.7.2 每次更换色谱柱或改变色谱条件如柱温、载气流量等情况时,要注意调整溶剂切除时间范围。溶剂延迟时间可根据实际需求调整,取值范围可在0min到丙酮出峰之前的任意时间。

4.7.3 根据工作场所气中存在待测物的情况,本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定;选用恒温测定或程序升温测定。

4.7.4 标准贮备液及内标溶液保存:将标准贮备液及内标溶液分别倒入有PTFE内衬附螺旋盖的玻璃

瓶,瓶内的液面顶空愈小愈好,贮存于-20℃至-10℃冰箱,低温避光,可使用1个月,当发现有问题时需重新配制。标准贮备液及内标溶液从冰箱取出后要放至室温并摇匀后使用。

4.7.5 本法的色谱分离图见图1。

示意图.PNG

说明:

1——丙酮,tR=7.810min;

2——乙酸甲酯,tR=8.963min;

3——己烷,tR=11.187min;

4——丁酮,tR=11.565 min;

5——乙酸乙酯,tR=12.175min;

6——丙烯酸甲酯,tR=12.335min;

7——三氯甲烷,tR=12.624 min;

8——1,2-二氯乙烷,tR=14.367min;

9——环己烷,tR=14.610min;

10——四氯化碳,tR=14.786 min;

11——苯,tR=14.868min;

12——氟苯,tR=15.568min;

13——庚烷,tR=16.226 min;

14——丙烯酸乙酯,tR=16.724 min;

15——三氯乙烯,tR=17.143min;

16——乙酸丙酯,tR=17.667min;

17——甲基环己烷,tR=18.392 min;

18——甲基异丁基甲酮,tR=19.500 min;

19——乙酸异丁酯,tR=21.288min;

20——甲苯,tR=21.423 min;

21——辛烷,tR=22.369 min;

22——丙烯酸丙酯,tR=22.683min;

23——乙酸丁酯,tR=23.577min;

24——四氯乙烯,tR=23.925 min;

25——氯苯,tR=26.159 min;

26——乙苯,tR=26.671 min;

27——乙酸异戊酯,tR=26.828min;

28——对二甲苯(间二甲苯),tR=27.068min;

29——壬烷,tR=27.599min;

30——丙烯酸丁酯,tR=27.838 min;

31——苯乙烯,tR=28.265min;

32——邻二甲苯,tR=28.366min;

33——乙酸戊酯,tR=28.583 min;

34——环己酮,tR=28.766 min;

35——二异丁基甲酮,tR=30.861min;

36——异佛尔酮,tR=34.034min;

37——苯醚,tR=37.142 min。

图1 色谱分离参考图

编辑:banlang、sun 审核:sun

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