GBZ/T 300.32—2017 工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物

工作场所空气有毒物质测定 卫生标准 职业卫生 中华人民共和国国家职业卫生标准

心气虚,则脉细;肺气虚,则皮寒;肝气虚,则气少;肾气虚,则泄利前后;脾气虚,则饮食不入。
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1 拼音

GBZ/T 300.32—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 32bù fēn :gào jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 32: ZircoNi+um and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.32—2017《工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 32: ZircoNi++um and its compounds)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》(国卫通〔2017〕24号)发布,2018年05月01日起实施。本标准代替GBZ/T 160.26—2004。

4 发布通知

关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告

国卫通〔2017〕24号

现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性国家职业卫生标准,编号和名称如下:

上述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。

特此通告。

编号

标准名称

代替标准

1

GBZ/T 300.1—2017

工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则

2

GBZ/T 300.2—2017

工作场所空气有毒物质测定 第2部分:锑及其化合物

GBZ/T

160.1—2004

3

GBZ/T 300.3—2017

工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物

GBZ/T 160.2—2004

4

GBZ/T 300.4—2017

工作场所空气有毒物质测定 第4部分:铍及其化合物

GBZ/T 160.3—2004

5

GBZ/T 300.5—2017

工作场所空气有毒物质测定 第5部分:铋及其化合物

GBZ/T 160.4—2004

6

GBZ/T 300.6—2017

工作场所空气有毒物质测定 第6部分:镉及其化合物

GBZ/T 160.5—2004

7

GBZ/T 300.7—2017

工作场所空气有毒物质测定 第7部分:钙及其化合物

GBZ/T 160.6—2004

8

GBZ/T 300.8—2017

工作场所空气有毒物质测定 第8部分:铯及其化合物

9

GBZ/T 300.9—2017

工作场所空气有毒物质测定 第9部分:铬及其化合物

GBZ/T 160.7—2004

10

GBZ/T 300.10—2017

工作场所空气有毒物质测定 第10部分:钴及其化合物

GBZ/T 160.8—2004

11

GBZ/T 300.11—2017

工作场所空气有毒物质测定 第11部分:铜及其化合物

GBZ/T 160.9—2004

12

GBZ/T 300.13—2017

工作场所空气有毒物质测定 第13部分:铟及其化合物

GBZ/T 160.83—2007

13

GBZ/T 300.15—2017

工作场所空气有毒物质测定 第15部分:铅及其化合物

GBZ/T 160.10—2004

14

GBZ/T 300.16—2017

工作场所空气有毒物质测定 第16部分:镁及其化合物

GBZ/T 160.12-2004

15

GBZ/T 300.17—2017

工作场所空气有毒物质测定 第17部分:锰及其化合物

GBZ/T 160.13-2004

16

GBZ/T 300.18—2017

工作场所空气有毒物质测定 第18部分:汞及其化合物

GBZ/T 160.14-2004

17

GBZ/T 300.19—2017

工作场所空气有毒物质测定 第19部分:钼及其化合物

GBZ/T 160.15—2004

18

GBZ/T 300.21—2017

工作场所空气有毒物质测定 第21部分:钾及其化合物

GBZ/T 160.17—2004

19

GBZ/T 300.22—2017

工作场所空气有毒物质测定 第22部分:钠及其化合物

GBZ/T 160.18—2004

20

GBZ/T 300.23—2017

工作场所空气有毒物质测定 第23部分:锶及其化合物

GBZ/T 160.19—2004

21

GBZ/T 300.24—2017

工作场所空气有毒物质测定 第24部分:钽及其化合物

GBZ/T 160.20—2004

22

GBZ/T 300.25—2017

工作场所空气有毒物质测定 第25部分:铊及其化合物

GBZ/T 160.21—2004

23

GBZ/T 300.26—2017

工作场所空气有毒物质测定 第26部分:锡及其无机化合物

GBZ/T 160.22—2004

24

GBZ/T 300.27—2017

工作场所空气有毒物质测定 第27部分: 二月桂酸二丁基锡、三甲基氯化锡和三乙基氯化

25

GBZ/T 300.28—2017

工作场所空气有毒物质测定 第28部分:钨及其化合物

GBZ/T 160.23-2004

26

GBZ/T 300.29—2017

工作场所空气有毒物质测定 第29部分:钒及其化合物

GBZ/T 160.24-2004

27

GBZ/T 300.30—2017

工作场所空气有毒物质测定 第30部分:钇及其化合物

GBZ/T 160.84—2007

28

GBZ/T 300.31—2017

工作场所空气有毒物质测定 第31部分:锌及其化合物

GBZ/T 160.25—2004

29

GBZ/T 300.32—2017

工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物

GBZ/T 160.26—2004

30

GBZ/T 300.33—2017

工作场所空气有毒物质测定 第33部分:金属及其化合物

31

GBZ/T 300.34—2017

工作场所空气有毒物质测定 第34部分:稀土金属及其化合物

32

GBZ/T 300.35—2017

工作场所空气有毒物质测定 第35部分:三氟化硼

GBZ/T 160.27—2004

33

GBZ/T 300.37—2017

工作场所空气有毒物质测定 第37部分:一氧化碳二氧化碳

GBZ/T 160.28—2004

34

GBZ/T 300.38—2017

工作场所空气有毒物质测定 第38部分:二硫化碳

GBZ/T 160.33—2004

35

GBZ/T 300.43—2017

工作场所空气有毒物质测定 第43部分:叠氮酸和叠氮化钠

GBZ/T 160.29—2004

36

GBZ/T300.45—2017

工作场所空气有毒物质测定 第45部分:五氧化二磷和五硫化二磷

GBZ/T 160.30—2004

37

GBZ/T 300.46—2017

工作场所空气有毒物质测定 第46部分:三氯化磷和三氯硫磷

38

GBZ/T 300.47—2017

工作场所空气有毒物质测定 第47部分:砷及其无机化合物

GBZ/T 160.31-2004

39

GBZ/T 300.48—2017

工作场所空气有毒物质测定 第48部分:臭氧过氧化氢

GBZ/T 160.32-2004

40

GBZ/T 300.51—2017

工作场所空气有毒物质测定 第51部分:六氟化硫

GBZ/T 160.33—2004

41

GBZ/T 300.52—2017

工作场所空气有毒物质测定 第52部分:氯化亚砜

42

GBZ/T 300.53—2017

工作场所空气有毒物质测定 第53部分:硒及其化合物

GBZ/T 160.34—2004

43

GBZ/T 300.54—2017

工作场所空气有毒物质测定 第54部分:碲及其化合物

GBZ/T 160.35—2004

44

GBZ/T 300.58—2017

工作场所空气有毒物质测定 第58部分:碘及其化合物

GBZ/T 160.85—2007

45

GBZ/T 300.59—2017

工作场所空气有毒物质测定 第59部分:挥发有机化合物

46

GBZ/T 300.60—2017

工作场所空气有毒物质测定 第60部分:戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

GBZ/T 160.38—2007

47

GBZ/T 300.61—2017

工作场所空气有毒物质测定 第61部分:丁烯、1,3-丁二烯和二聚环戊二烯

GBZ/T 160.39—2007

48

GBZ/T 300.62—2017

工作场所空气有毒物质测定 第62部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油

GBZ/T 160.40—2004

49

GBZ/T 300.64—2017

工作场所空气有毒物质测定 第64部分:石蜡

50

GBZ/T 300.65—2017

工作场所空气有毒物质测定 第65部分:环己烷甲基环己烷

GBZ/T 160.41—2004

51

GBZ/T 300.66—2017

工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

GBZ/T 160.42—2007

52

GBZ/T 300.68—2017

工作场所空气有毒物质测定 第68部分:苯乙烯甲基苯乙烯和二乙烯基苯

53

GBZ/T 300.69—2017

工作场所空气有毒物质测定 第69部分:联苯和氢化三联苯

GBZ/T 160.43—2004

54

GBZ/T 300.73—2017

工作场所空气有毒物质测定 第73部分:氯甲烷二氯甲烷三氯甲烷和四氯化

GBZ/T 160.45—2007

55

GBZ/T 300.77—2017

工作场所空气有毒物质测定 第77部分:四氟乙烯六氟丙烯

56

GBZ/T 300.78—2017

工作场所空气有毒物质测定 第78 部分:氯乙烯、二氯乙烯三氯乙烯四氯乙烯

GBZ/T 160.46—2004

57

GBZ/T 300.80—2017

工作场所空气有毒物质测定 第80部分:氯丙烯和二氯丙烯

58

GBZ/T 300.81—2017

工作场所空气有毒物质测定 第81部分:氯苯、二氯苯和三氯苯

GBZ/T

160.47-2004

59

GBZ/T 300.82—2017

工作场所空气有毒物质测定 第82部分:苄基氯和对氯甲苯

60

GBZ/T 300.83—2017

工作场所空气有毒物质测定 第83部分:溴苯

61

GBZ/T

300.84—2017

工作场所空气有毒物质测定 第84部分:甲醇、丙醇和辛醇

GBZ/T 160.48—2004

62

GBZ/T

300.85—2017

工作场所空气有毒物质测定 第85部分:丁醇、戊醇和丙烯

63

GBZ/T

300.86—2017

工作场所空气有毒物质测定 第86部分:乙二醇

64

GBZ/T

300.88—2017

工作场所空气有毒物质测定 第88部分:氯乙醇和1,3-二氯丙醇

65

GBZ/T

300.93—2017

工作场所空气有毒物质测定 第93部分:五氯酚五氯酚钠

GBZ/T 160.51—2007

66

GBZ/T 300.97—2017

工作场所空气有毒物质测定 第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇

GBZ/T 160.82—2007

67

GBZ/T

300.99—2017

工作场所空气有毒物质测定 第99部分:甲醛乙醛和丁醛

GBZ/T 160.54—2007

68

GBZ/T 300.101—2017

工作场所空气有毒物质测定 第101部分:三氯乙醛

69

GBZ/T 300.103—2017

工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮

GBZ/T 160.55—2007

70

GBZ/T 300.104—2017

工作场所空气有毒物质测定 第104部分:二乙基甲酮、2-己酮和二异丁基甲酮

71

GBZ/T 300.110—2017

工作场所空气有毒物质测定 第110部分:氢醌间苯二酚

GBZ/T 160.57—2004部分替GBZ/T 160.51—2007

72

GBZ/T 300.112—2017

工作场所空气有毒物质测定 第112部分:甲酸乙酸

GBZ/T 160.59—2004

73

GBZ/T 300.114—2017

工作场所空气有毒物质测定 第114部分:草酸对苯二甲酸

74

GBZ/T 300.115—2017

工作场所空气有毒物质测定 第115部分:氯乙酸

75

GBZ/T 300.118—2017

工作场所空气有毒物质测定 第118部分:乙酸酐马来酸酐邻苯二甲酸酐

GBZ/T 160.60—2004

76

GBZ/T 300.122—2017

工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯甲酸乙酯

GBZ/T 160.63—2007

77

GBZ/T 300.126—2017

工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸

78

GBZ/T 300.127—2017

工作场所空气有毒物质测定 第127部分:丙烯酸酯类

GBZ/T 160.64—2004

79

GBZ/T 300.129—2017

工作场所空气有毒物质测定 第129部分:氯乙酸甲酯氯乙酸乙酯

GBZ/T 160.65—2004

80

GBZ/T 300.130—2017

工作场所空气有毒物质测定 第130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯

GBZ/T 160.66—2004

81

GBZ/T 300.132—2017

工作场所空气有毒物质测定 第132部分:甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯

GBZ/T 160.67—2004

82

GBZ/T 300.133—2017

工作场所空气有毒物质测定 第133部分:乙腈丙烯腈甲基丙烯腈

GBZ/T 160.68—2007

83

GBZ/T 300.134—2017

工作场所空气有毒物质测定 第134部分:丙酮氰醇和苄基氰

84

GBZ/T 300.136—2017

工作场所空气有毒物质测定 第136部分:三甲胺二乙胺三乙胺

GBZ/T 160.69-2004

85

GBZ/T 300.137—2017

工作场所空气有毒物质测定 第137部分:乙胺、乙二胺和环己胺

86

GBZ/T 300.139—2017

工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇

GBZ/T 160.70—2004

87

GBZ/T 300.140—2017

工作场所空气有毒物质测定 第140部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼

GBZ/T 160.71—2004

88

GBZ/T 300.142—2017

工作场所空气有毒物质测定 第142部分:三氯苯

GBZ/T 160.72—2004

89

GBZ/T 300.143—2017

工作场所空气有毒物质测定 第143部分:对硝基苯

90

GBZ/T 300.146—2017

工作场所空气有毒物质测定 第146部分:硝基苯硝基甲苯和硝基氯苯

GBZ/T 160.74—2004

91

GBZ/T 300.149—2017

工作场所空气有毒物质测定 第149部分:杀螟松倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷

GBZ/T 160.76—2004

92

GBZ/T 300.150—2017

工作场所空气有毒物质测定 第150部分:敌敌畏甲拌磷、和对硫磷

93

GBZ/T 300.151—2017

工作场所空气有毒物质测定 第151部分:久效磷、氧乐果异稻瘟净

94

GBZ/T 300.153—2017

工作场所空气有毒物质测定 第153部分:磷胺内吸磷甲基内吸磷马拉硫磷

95

GBZ/T 300.159—2017

工作场所空气有毒物质测定 第159部分:硝化甘油硝基胍奥克托今和黑索金

GBZ/T 160.80—2004

96

GBZ/T 300.160—2017

工作场所空气有毒物质测定 第160部分:洗衣粉酶

GBZ/T 160.81—2004

国家卫生计生委2017年11月9日

5 前言

本部分为GBZ/T 300的第32部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.26—2004《工作场所空气有毒物质测定 锆及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.26—2004相比,主要修改如下:

——增加了待测物的基本信息

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

——补充了样品空白要求和方法性能指标

本部分中的主要起草单位和主要起草人:

——锆及其化合物的酸消解-二甲酚分光光度法

主要起草单位:山东省职业卫生职业病防治研究院。主要起草人:樊华民、仇保荣。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T 16108-1995:

——GBZ/T 160.26—2004。

6 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第32部分:锆及其化合物

6.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定工作场所气中锆及其化合物的酸消解-二甲酚分光光度法

本部分适用于工作场所气中气溶胶态锆及其化合物浓度的检测

6.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所气中有害物质监测采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所气中化学物质测定方法

6.3 3 锆及其化合物的基本信息

锆及其化合物的基本信息见表1。

表1 锆及其化合物的基本信息

化学物质

化学文摘号

(CAS号)

元素

符号

相对原子质量

锆及其化合物

(ZircoNi++um and compounds)

7440-67-7

(Zr)

Zr

91.22

6.4 4 锆及其化合物的酸消解-二甲酚分光光度法

6.4.1 4.1 原理

气中气溶胶态锆及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,在还原剂作用下,锆离子与二甲酚反应生成红色络合物;用分光光度计在540 nm波长下测定吸光度,进行定量。

6.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹,滤料直径为37 mm或40mm。

4.2.3 小采样夹,滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。

4.2.5 烧杯,50 mL。

4.2.6 具塞比色管,25 mL。

4.2.7 瓷坩埚。

4.2.8 分光光度计,具1 cm比色皿。

6.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水,用酸为优级纯,试剂为分析纯。

4.3.2 盐酸溶液A,6.0 mol/L。

4.3.3 盐酸溶液B,0.5 mol/L。

4.3.4 硫酸溶液:10 g硫酸铵溶于30 mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)中。

4.3.5 二甲酚溶液,0.4 g/L。在冰箱中可保存4个月。

4.3.6 标准溶液:用盐酸溶液B稀释国家认可的锆标准溶液成10.0 μg/mL锆标准应用液。

6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0 L/min流量采集15 min空气样品

4.4.3 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小采样夹,以1.0 L/min流量采集2 h~8 h空气样品

4.4.4 采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存样品在室温下可长期保存

4.4.5 样品空白:在采样点,打开装好微孔滤膜的采样夹,立即取出滤膜,放入清洁塑料袋或纸袋中,然后样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白

6.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理

4.5.1.1 水溶性锆化合物样品:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加10 mL盐酸溶液B,在电炉上加热近沸,取下冷却,用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中,稀释至25.0 mL,取10.0mL样品溶液于另一具塞比色管中,供测定。

4.5.1.2 偏锆酸钠样品:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加10 mL盐酸溶液A,在电炉上加热煮沸至样品溶液余约2 mL,注意不能煮干!取下冷却,用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中,稀释至25.0 mL,取10.0 mL样品溶液于另一具塞比色管中,供测定。

4.5.1.3 水不溶性锆化合物(如二氧化锆等)样品:将采过样的微孔滤膜放入瓷坩埚中,在电炉上重叠放两块空心耐火砖,将坩埚置于其中,盖上坩埚盖,加热灰化成白色残渣;冷却后,加入1 mL硫酸溶液;再加热溶解,并继续加热除去硫酸,至刚挥发干为止。取下,用盐酸溶液B溶解,并定量转移入具塞比色管中,并稀释至25.0 mL,取10.0 mL样品溶液于另一具塞比色管中,供测定。

4.5.2 标准曲线的制备:取5支~8支具塞比色管,分别加入0.0 mL~2.0 mL锆标准应用液,各加盐酸溶液B至10.0 mL,配成0.0μg/mL~2.0μg/mL浓度范围的锆标准系列。向标准管中各加1 mL二甲酚溶液,摇匀,15 min后,用分光光度计在540 nm波长下分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锆浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液样品空白溶液,测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锆的浓度(μg/mL)。若样品溶液中锆浓度超过测定范围,可用盐酸溶液 B稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

6.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(1)计算空气中锆的浓度:

公式.PNG

式中:

C——空气中锆的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

25——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);

C0——测得的样品溶液中锆的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);

V0——标准采样体积,单位为升(L)。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。

6.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.07μg/mL,定量测定范围为0.07μg/mL~2 μg/mL;以采集75 L空气样品计,最低定量浓度为0.023 mg/m3;相对标准偏差为0.5%~5.3%,采样效率为95%~99%,消化回收率为98%~104%。

4.7.2 在消解不溶性锆化合物样品时,除去硫酸时不能完全挥发干,近干为止,否则影响测定结果。样品溶液中若有白色沉淀,可取上清液测定。

4.7.3 生成的锆络合物的颜色可稳定2h。

4.7.4 本法条件下,样品溶液中10倍量的铁、50倍量的钍、15倍量的钛、60倍量的钡或锶、80倍量的铅、100倍量的钙或镁,不干扰测定。因为锆与铪共存的比例约为100:1,故在浓度较低时铪的干扰可忽略不计。

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