GBZ/T 300.19—2017 工作场所空气有毒物质测定 第19部分：钼及其化合物

1 拼音

GBZ/T 300.19—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 19bù fēn ：mù jí qí huà hé wù

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 19: Molybdenum and its compounds

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.19—2017《工作场所空气有毒物质测定 第19部分：钼及其化合物》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 19: Molybdenum and its compounds）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日《关于发布〈工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则〉等96项推荐性国家职业卫生标准的通告》（国卫通〔2017〕24号）发布，2018年05月01日起实施。本标准代替GBZ/T 160.15—2004。

4 发布通知

关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通告

国卫通〔2017〕24号

现发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则》等96项推荐性国家职业卫生标准，编号和名称如下：

上述标准自2018年5 月1日起施行，被代替的标准同时废止。

特此通告。

国家卫生计生委2017年11月9日

5 前言

本部分为GBZ/T 300的第19部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.15—2004《工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.15—2004相比，主要修改如下：

——增加了钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法；

——增加了待测物的基本信息；

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；

——补充了样品空白要求和方法性能指标。

本部分中的主要起草单位和主要起草人：

——钼及其化合物的酸消解-硫氰酸盐分光光度法

主要起草单位：陕西省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人：徐方礼、徐伯洪、鲁雁飞、肖宏瑞。

——钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法主要起草单位：上海市疾病预防控制中心。

主要起草人：李玉芬、李国强。

——钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心。

主要起草人：聂莉、曲宁。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T 16103—1995;

——GB/T 17087—1997;

——GBZ/T 160.15—2004。

6 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第19部分：钼及其化合物

6.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法、酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法和酸消解-硫氰酸盐分光光度法。

本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钼及其化合物（包括可溶性和不溶性化合物）浓度的检测。

6.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

6.3 3 钼及其化合物的基本信息

钼及其化合物的基本信息见表1。

表1 钼及其化合物的基本信息

6.4 4 钼及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

6.4.1 4.1 原理

空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用火焰原子吸收分光光度计在202.3 nm波长下测量吸光度，进行定量。

6.4.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。

4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。

4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。

4.2.5 烧杯，50 mL。

4.2.6 控温电热器。

4.2.7 具塞比色管，25 mL。

4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和钼空心阴极灯。

6.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

4.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ₂₀=1.67 g/mL）与9体积硝酸（ρ₂₀=1.42 g/mL）混合。

4.3.3 盐酸溶液，1%（体积分数）。

4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的钼标准溶液成100.0μg/mL钼标准应用液。

6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空气样品。

4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液，盖上表面皿，置控温电热器上200℃左右缓缓消解至溶液近干时，取下稍冷，再加入2 mL消解液，重复消解。然后用盐酸溶液将消解残液定量转移入具塞比色管中，并定容至25.0 mL，样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支25 mL容量瓶，分别加入0.0 mL～12.50 mL钼标准应用液，用盐酸溶液定容，配成0.0μg/mL～50.0μg/mL浓度范围的铝标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在202.3 nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钼浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度（μg/mL）。若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

6.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（1）计算空气中钼的浓度：

式中：

C——空气中钼的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

25——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C₀——测得的样品溶液中钼的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

V₀——标准采样体积，单位为升（L）

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

6.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.3μg/mL，定量下限为1.0μg/mL，定量测定范围为1.0μg/mL～50.0μg/mL;以采集75 L空气样品计，最低检出浓度为0.10 mg/m³，最低定量浓度为0.33 mg/m³;相对标准偏差为4.2%～5.3%，采样效率为96.4%～99.7%，加标回收率为98.9%%～105%。

4.7.2 样品溶液中，在30μg/mL钼浓度下，15μg/mL钙、镁、锶、钡对测定有负干扰。

6.5 5 钼及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法

6.5.1 5.1 原理

空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用电感偶合等离子体发射光谱仪在202.3nm波长下测量发射强度，进行定量。

6.5.2 5.2 仪器

5.2.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。

5.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。

5.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。

5.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。

5.2.5 烧杯，50 mL。

5.2.6 控温电热器。

5.2.7 具塞比色管，25 mL。

5.2.8 电感偶合等离子体发射光谱仪，仪器操作参考条件：

a） 入射功率：1150 W；

b） 雾化气（氩）流量：0.6 L/min;

c） 辅助气（氩）流量：1.0 L/min;

d） 冷却气（氩）流量：1.1 L/min。

6.5.3 5.3 试剂

5.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

5.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ₂₀=1.67 g/mL）与4体积硝酸（ρ₂₀=1.42 g/mL）混合。

5.3.3 稀消解液：用水稀释5 mL消解液至100 mL。

5.3.4 盐酸，ρ₂₀=1.18 g/mL。

5.3.5 标准溶液：用水稀释国家认可的钼标准溶液成10.0μg/mL钼标准应用液。

6.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空气样品。

5.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液和1 mL盐酸，盖上表面皿，在室温下放置30 min后，置控温电热器上120℃左右缓缓消解至溶液残留约0.5 mL时，取下稍冷，再加入2 mL消解液，重复消解。然后，加10 mL水，加热挥发至约0.5 mL。若还有不溶物，可加入1 mL盐酸，再加热1 min。用稀消解液定量转移消解残液入具塞比色管中，并加至25.0 mL，摇匀。样品溶液供测定。

5.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支25 mL容量瓶，分别加入0.0 mL～l.50 mL钼标准应用液，用稀消解液定容，配成0.0μg/mL～0.60 μg/mL浓度范围的钼标准系列。参照仪器操作条件，将电感偶合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在202.3 nm波长下，分别测定标准系列各浓度的发射强度。以测得的发射强度对相应的钼浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。5.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的发射强度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度（μg/mL）。若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用稀消解液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

6.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（2）计算空气中钼的浓度：

式中：

C——空气中钼的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

25——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C₀——测得的样品溶液中钼的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

V₀——标准采样体积，单位为升（L）。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

6.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2 μg/mL，定量下限为0.7μg/mL，定量测定范围为0.7μg/mL～60μg/mL;以采集75 L空气样品计，最低检出浓度为0.07 mg/m³，最低定量浓度为0.22 mg/m³;相对标准偏差为2.8%～2.9%，采样效率为96.4%～99.7%。

5.7.2 样品溶液中200倍量的钨不干扰测定。

6.6 6 钼及其化合物的酸消解-硫氰酸盐分光光度法

6.6.1 6.1 原理

空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物，用分光光度计在470 nm波长下测量吸光度，进行定量。

6.6.2 6.2 仪器

6.2.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。

6.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。

6.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。

6.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和O L/min～10 L/min。

6.2.5 烧杯，50 mL。

6.2.6 控温电热器。

6.2.7 容量瓶，50 mL。

6.2.8 具塞比色管，25 mL。

6.2.9 分光光度计，具1 cm比色皿。

6.6.3 6.3 试剂

6.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。

6.3.2 消解液：1体积硫酸（ρ₂₀=1.84 g/mL）与4体积硝酸（ρ₂₀=1.42 g/mL）混合。

6.3.3 硫酸溶液，10%（体积分数）。

6.3.4 显色溶液：临用前，各取100 mL 250 g/L硫氰酸钾溶液、50 g/L抗坏血酸溶液和50%（体积分数）硫酸溶液与5 mL 0.4 g/L氯化亚铜溶液相混合。

6.3.5 标准溶液：用硫酸溶液稀释国家认可的钼标准溶液成10.0μg/mL钼标准应用液。

6.6.4 6.4 样品的采集、运输和保存

6.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15 min空气样品。

6.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空气样品。

6.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。

6.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

6.6.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液，盖好表面皿，在控温电热器上200℃左右消解至消解液残余约0.5 mL时，立即取下，稍冷后，再加入2 mL消解液，重复消解。然后用硫酸溶液将残液定量转移入50 mL容量瓶中，定容至刻度。取5.0 mL样品溶液于具塞比色管中，供测定。

6.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支具塞比色管，分别加入0.0 mL～5.0 mL钼标准应用液，各加硫酸溶液至5.0 mL，配成0.0μg/mL～10.0μg/mL浓度范围的钼标准系列。向各标准管中加入6.0 mL显色溶液，摇匀；放置10 min后，用分光光度计在470 nm波长下，分别测量标准系列格浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钼浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

6.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钼的浓度（μg/mL）。若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用硫酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

6.6.6 6.6 计算

6.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按式（3）计算空气中钼的浓度：

式中：

C——空气中钼的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

50——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C₀——测得的样品溶液中钼的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

V₀——标准采样体积，单位为升（L）。

6.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

6.6.7 6.7 说明

6.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.2μg/mL，定量下限0.7μg/mL，定量测定范围为0.7μg/mL～10μg/mL;以采集75 L空气样品计，最低检出浓度为0.13 mg/m³，最低定量浓度为0.44 mg/m³;相对标准偏差为1.7%～2.8%，平均采样效率为96.8%，平均回收率为95.7%。

6.7.2 抗环血酸的还原作用较缓和，亚铜离子能够促进抗环血酸的还原作用。

6.7.3 本法条件下，样品溶液中1000μg钨、硅、铅，100μg铁、铬、钒、钴不干扰测定。

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