GBZ/T 160.75—2004 工作场所空气有毒物质测定 杂环化合物

工作场所空气有毒物质测定 职业卫生 中华人民共和国国家职业卫生标准

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1 拼音

GBZ/T 160.75—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng zá huán huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of heterocyclic compounds in the air of workplace

3 基本信息

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.75—2004《工作场所空气有毒物质测定 杂环化合物》(Methods for determination of heterocyclic compounds in the air of workplace)由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布,自2004年12月01日起实施,同时代替GB/T 16116—1995、GB 16235—1996 附录A和GB 16231—1996 附录A和B。

本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。

4 发布通知

中华人民共和国卫生部通告卫通[2004]7号

卫通[2004]7号

为贯彻实施《中华人民共和国职业病防治法》,保护劳动者健康,现发布《工作场所气中毒物监测采样规范》等86项国家职业卫生标准,其编号和名称如下:

GBZ 159-2004 工作场所气中毒物监测采样规范

GBZ/T160.1—2004 工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物

GBZ/T160.2—2004 工作场所空气有毒物质测定 钡及其化合物

GBZ/T160.3—2004 工作场所空气有毒物质测定 铍及其化合物

GBZ/T160.4—2004 工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物

GBZ/T160.5—2004 工作场所空气有毒物质测定 镉及其化合物

GBZ/T160.6—2004 工作场所空气有毒物质测定 钙及其化合物

GBZ/T160.7—2004 工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物

GBZ/T160.8—2004 工作场所空气有毒物质测定 钴及其化合物

GBZ/T160.9—2004 工作场所空气有毒物质测定 铜及其化合物

GBZ/T160.10—2004 工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物

GBZ/T160.11—2004 工作场所空气有毒物质测定 锂及其化合物

GBZ/T160.12—2004 工作场所空气有毒物质测定 镁及其化合物

GBZ/T160.13—2004 工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物

GBZ/T160.14—2004 工作场所空气有毒物质测定 汞及其化合物

GBZ/T160.15—2004 工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物

GBZ/T160.16—2004 工作场所空气有毒物质测定 镍及其化合物

GBZ/T160.17—2004 工作场所空气有毒物质测定 钾及其化合物

GBZ/T160.18—2004 工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物

GBZ/T160.19—2004 工作场所空气有毒物质测定 锶及其化合物

GBZ/T160.20—2004 工作场所空气有毒物质测定 钽及其化合物

GBZ/T160.21—2004 工作场所空气有毒物质测定 铊及其化合物

GBZ/T160.22—2004 工作场所空气有毒物质测定 锡及其化合物

GBZ/T160.23—2004 工作场所空气有毒物质测定 钨及其化合物

GBZ/T160.24—2004 工作场所空气有毒物质测定 钒及其化合物

GBZ/T160.25—2004 工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物

GBZ/T160.26—2004 工作场所空气有毒物质测定 锆及其化合物

GBZ/T160.27—2004 工作场所空气有毒物质测定 硼及其化合物

GBZ/T160.28—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含碳化合物

GBZ/T160.29—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物

GBZ/T160.30—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含磷化合物

GBZ/T160.31—2004 工作场所空气有毒物质测定 砷及其化合物

GBZ/T160.32—2004 工作场所空气有毒物质测定 氧化物

GBZ/T160.33—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫化物

GBZ/T160.34—2004 工作场所空气有毒物质测定 硒及其化合物

GBZ/T160.35—2004 工作场所空气有毒物质测定 碲及其化合物

GBZ/T160.36—2004 工作场所空气有毒物质测定 氟化物

GBZ/T160.37—2004 工作场所空气有毒物质测定 氯化

GBZ/T160.38—2004 工作场所空气有毒物质测定 烷烃化合物

GBZ/T160.39—2004 工作场所空气有毒物质测定 烯烃化合物

GBZ/T160.40—2004 工作场所空气有毒物质测定 混合烃类化合物

GBZ/T160.41—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环烃化合物

GBZ/T160.42—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香烃化合物

GBZ/T160.43—2004 工作场所空气有毒物质测定 多苯类化合物

GBZ/T160.44—2004 工作场所空气有毒物质测定 多环芳香烃化合物

GBZ/T160.45—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代烷烃化合物

GBZ/T160.46—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代不饱和烃化合物

GBZ/T160.47—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代芳香烃化合物

GBZ/T160.48—2004 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物

GBZ/T160.49—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫醇类化合物

GBZ/T160.50—2004 工作场所空气有毒物质测定 烷氧基乙醇化合物

GBZ/T160.51—2004 工作场所空气有毒物质测定 酚类化合物

GBZ/T160.52—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物

GBZ/T160.53—2004 工作场所空气有毒物质测定 苯基醚类化合物

GBZ/T160.54—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类化合物

GBZ/T160.55—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族酮类化合物

GBZ/T160.56—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环酮和芳香族酮类化合物

GBZ/T160.57—2004 工作场所空气有毒物质测定 醌类化合物

GBZ/T160.58—2004 工作场所空气有毒物质测定 环氧化合物

GBZ/T160.59—2004 工作场所空气有毒物质测定 羧酸化合物

GBZ/T160.60—2004 工作场所空气有毒物质测定 酸酐化合物

GBZ/T160.61—2004 工作场所空气有毒物质测定 酰基卤类化合物

GBZ/T160.62—2004 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物

GBZ/T160.63—2004 工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.64—2004 工作场所空气有毒物质测定 不饱和脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.65—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.66—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族酯类化合物

GBZ/T160.67—2004 工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物

GBZ/T160.68—2004 工作场所空气有毒物质测定 腈类化合物

GBZ/T160.69—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族胺类化合物

GBZ/T160.70—2004 工作场所空气有毒物质测定 乙醇胺类化合物

GBZ/T160.71—2004 工作场所空气有毒物质测定 肼类化合物

GBZ/T160.72—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族胺类化合物

GBZ/T160.73—2004 工作场所空气有毒物质测定 硝基烷烃化合物

GBZ/T160.74—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族硝基化合物

GBZ/T160.75—2004 工作场所空气有毒物质测定 杂环化合物

GBZ/T160.76—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药

GBZ/T160.77—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机氯农药

GBZ/T160.78—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机氮农药

GBZ/T160.79—2004 工作场所空气有毒物质测定 药物化合物

GBZ/T160.80—2004 工作场所空气有毒物质测定 炸药类化合物

GBZ/T160.81—2004 工作场所空气有毒物质测定 生物类化合物

GBZ 161-2004 医用γ射束远距治疗防护与安全标准

GBZ 162-2004 放射性口腔炎诊断标准

GBZ/T 163-2004 外照射急性放射病的远期效应医学随访规范

GBZ/T 164-2004 核电厂操纵员的健康标准和医学监督规定

以上标准于2004年12月1日起实施。

2004年5月21日

5 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所气中杂环化合物[包括吡啶(Pyridine)、呋喃(Furan)和四氢呋喃(Tetrahydrofuran)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出的。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样个体采样方法

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16116—1995、GB 16235—1996 附录A和GB 16231—1996 附录A和B。

本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所、上海市疾病预防控制中心。本标准主要起草人:杭世平和傅慰祖。

6 标准正文

工作场所空气有毒物质测定杂环化合物

6.1 1 范围

本标准规定监测工作场所气中杂环化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所气中杂环化合物浓度的测定。

6.2 2 规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GBZ 159工作场所空气中有害物质监测采样规范

6.3 四氢呋喃吡啶溶剂解吸气相色谱法

6.3.1 3.1 原理

气中四氢呋喃用401有机担体管采集,吡啶活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子检测检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

6.3.2 3.2 仪器

3.2.1 401有机担体管,溶剂解吸型,内装150mg/75mg 401有机担体。

3.2.2 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg碱性活性炭

3.2.3 空气采样器,流量0~500ml/min。

3.2.4 溶剂解吸瓶,5ml。

3.2.5 微量注射器,10μl。

3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱:2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100;

柱温:100℃;

汽化室温度:160℃;

检测室温度:160℃;

载气(氮气)流量:45ml/min。

6.3.3 3.3 试剂

实验用水为蒸馏水

3.3.1 401有机担体,20~40目:先用乙醚浸泡和振摇,滤去乙醚,以除去担体吸附有机物,再用甲醇清洗,以除去残留的乙醚,再用蒸馏水洗去甲醇,于120℃干燥2h,密封待用。

3.3.2 碱性活性炭,20~40目:在6mol/L盐酸溶液浸泡30min,用水洗至中性,于50g/L氢氧化钠溶液中煮沸10min,于140℃烘干密封备用。

3.3.3 解吸液:二硫化碳(用于四氢呋喃解吸),二氯甲烷(用于吡啶解吸),色谱鉴定干扰杂峰。

3.3.4 FFAP,色谱固定液。

3.3.5 Chromosorb WAW DMCS,60~80目。

3.3.6 标准溶液:于10ml容量瓶中,加约5ml解吸液,准确称量后,加入一定量的四氢呋喃吡啶(色谱纯),再准确称量,用解吸液稀释至刻度;由2次称量之差计算溶液浓度,为标准贮备液。临用前,用解吸液稀释成1.0mg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.3.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,以100ml/min流量采集15min空气样品

3.4.2 长时间采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品

3.4.3 个体采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,佩带在采样对象的前胸上部,进气口向上,尽量接

呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品

3.4.4 样品空白:将固体吸附剂管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品

采样后,立即封闭固体吸附剂管两端,置清洁容器内运输和保存四氢呋喃在冰箱内可保存7d。吡啶在室温下保存7d。

6.3.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理:将采过样的前后吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中,加入1.0ml解吸液,封闭后,振摇1min,解吸30min,解吸液供测定。若样品解吸液中待测物浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制:用解吸液稀释标准溶液成0.0、10.0、25.0、50.0、100和250μg/ml四氢呋喃标准系列,0、10、20和40μg/ml吡啶标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样2.0μl,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对四氢呋喃吡啶浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品样品空白解吸液;测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得四氢呋喃吡啶的浓度(μg/ml)。

6.3.6 3.6 计算

3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积

捕获.JPG

式中:

Vo——标准采样体积,L;

V——采样体积,L;

t——采样点的气温,℃;

P——采样点大气压,kPa。

3.6.2 按式(2)计算空气中四氢呋喃吡啶的浓度。

捕获.JPG

式中:

C——空气中四氢呋喃吡啶的浓度,mg/m3

c1,c2——测得前后解吸液中四氢呋喃吡啶的浓度(减去样品空H),μg/ml;

v——解吸液的体积,ml;

Vo——标准采样体积,L;

D——解吸效率,%。

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.3.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限四氢呋喃为5.1μg/ml,吡啶为0.5μg/ml;最低检出浓度四氢呋喃为3.4mg/m3吡啶为0.3mg/m3(以采集1.5L空气样品计)。测定范围:四氢呋喃为5.1~250μg/ml,吡啶为0.5~40μg/ml。相对标准偏差:吡啶为2.5%~5.9%。

3.7.2 100mg吸附剂的穿透容量四氢呋喃为2.64mg,吡啶为21mg。平均采样效率为100%;平均解吸效率为82.5%。每批固体吸附剂管应测定其解吸效率

3.7.3 现场空气中可能共存的甲苯、氯苯糠醛呋喃干扰四氢呋喃的测定;对二氯苯干扰吡啶的测定。

3.7.4 本法可采用相应的毛细管色谱柱。

3.7.5 样品测定方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

6.4 呋喃四氢呋喃的热解吸气相色谱法

6.4.1 4.1 原理

气中呋喃四氢呋喃活性炭管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子检测检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

6.4.2 4.2 仪器

4.2.1 活性炭管,热解吸型,内装100mg活性炭。

4.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min。

4.2.3 热解吸器。

4.2.4 注射器,100ml,1ml。

4.2.5 气相色谱仪,氢焰离子检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱:2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100;

柱温:55℃;

汽化室温度:150℃;

检测室温度:150℃;载气(氮气)流量:30ml/min。

6.4.3 4.3 试剂

4.3.1 FFAP,色谱固定液。

4.3.2  Chromosorb WAW DMCS,色谱担体,60~80目。

4.3.3 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的呋喃四氢呋喃(色谱纯,在20℃,1μl呋喃四氢呋喃分别为0.9514mg或0.8892mg),注入100ml注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成一定浓度的标准气。或用国家认可的标准气配制。

6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min流量采集15min空气样品

4.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min流量采集2~8h空气样品

4.4.3 个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩带在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2~8h空气样品

4.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品

采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存样品在室温下保存7d。

6.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,将进气口一端与100ml注射器相连,另一端与载气相连。用氮气以50ml/min流量于250℃下解吸至100ml。解吸气供测定。若解吸气中待测物浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0.0、2.5×10-4、5.0×10-4和25.0×10-4μg/ml呋喃标准系列,0.0、0.15、0.60和1.50μg/ml四氢呋喃标准系列。将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对呋喃四氢呋喃浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品样品空白解吸气;测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得呋喃四氢呋喃的浓度(μg/ml)。

6.4.6 4.6 计算

4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(3)计算空气中呋喃四氢呋喃的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中呋喃四氢呋喃的浓度,mg/m3

c——测得解吸气中呋喃四氢呋喃的浓度(减去样品空白),μg/ml;

100——解吸气的体积,ml;

Vo——标准采样体积,L。

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法的检出限呋喃为1.0×10-4μg/ml、四氢呋喃为2.3×10-3μg/ml。最低检出浓度呋喃为0.0067mg/m3四氢呋喃为0.15 mg/m3(以采1.5L空气计)。测定范围:呋喃为1.0×10-4~ 25×10-4μg/ml、四氢呋喃为2.3×10-3~1.5μg/ml。相对标准偏差:呋喃为1.2%~1.6%,四氢呋喃为0.9%~1.5%。

4.7.2 100mg活性炭的穿透容量呋喃为2.64mg,四氢呋喃为9.36mg。本法的平均采样效率呋喃为99.8%,四氢呋喃为100%。

4.7.3 本法的解吸效率呋喃为99.5%,四氢呋喃为97.4%。每批活性炭管应测定解吸效率

4.7.4 本法可同时测定呋喃四氢呋喃。现场空气中共存的甲醇乙醇丙酮、异丁醇、正丁醇干扰测定。

4.7.5 本法可使用相应的毛细管色谱柱。

4.7.6 样品测定方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

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