GBZ/T 160.66—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族酯类化合物

中华人民共和国国家职业卫生标准 工作场所空气有毒物质测定

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1 拼音

GBZ/T 160.66—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú zhǐ lèi huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of aromatic esters in the air of workplace

3 基本信息

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.66—2004《工作场所空气有毒物质测定 芳香族酯类化合物》(Methods for determination of aromatic esters in the air of workplace)由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布,自2004年12月01日起实施,同时代替WS/T 149—1999、GB 16243—1996 附录A、GB11530—89 附录A。本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。

4 发布通知

中华人民共和国卫生部通告卫通[2004]7号

卫通[2004]7号

为贯彻实施《中华人民共和国职业病防治法》,保护劳动者健康,现发布《工作场所气中毒物监测采样规范》等86项国家职业卫生标准,其编号和名称如下:

GBZ 159-2004 工作场所气中毒物监测采样规范

GBZ/T160.1—2004 工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物

GBZ/T160.2—2004 工作场所空气有毒物质测定 钡及其化合物

GBZ/T160.3—2004 工作场所空气有毒物质测定 铍及其化合物

GBZ/T160.4—2004 工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物

GBZ/T160.5—2004 工作场所空气有毒物质测定 镉及其化合物

GBZ/T160.6—2004 工作场所空气有毒物质测定 钙及其化合物

GBZ/T160.7—2004 工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物

GBZ/T160.8—2004 工作场所空气有毒物质测定 钴及其化合物

GBZ/T160.9—2004 工作场所空气有毒物质测定 铜及其化合物

GBZ/T160.10—2004 工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物

GBZ/T160.11—2004 工作场所空气有毒物质测定 锂及其化合物

GBZ/T160.12—2004 工作场所空气有毒物质测定 镁及其化合物

GBZ/T160.13—2004 工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物

GBZ/T160.14—2004 工作场所空气有毒物质测定 汞及其化合物

GBZ/T160.15—2004 工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物

GBZ/T160.16—2004 工作场所空气有毒物质测定 镍及其化合物

GBZ/T160.17—2004 工作场所空气有毒物质测定 钾及其化合物

GBZ/T160.18—2004 工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物

GBZ/T160.19—2004 工作场所空气有毒物质测定 锶及其化合物

GBZ/T160.20—2004 工作场所空气有毒物质测定 钽及其化合物

GBZ/T160.21—2004 工作场所空气有毒物质测定 铊及其化合物

GBZ/T160.22—2004 工作场所空气有毒物质测定 锡及其化合物

GBZ/T160.23—2004 工作场所空气有毒物质测定 钨及其化合物

GBZ/T160.24—2004 工作场所空气有毒物质测定 钒及其化合物

GBZ/T160.25—2004 工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物

GBZ/T160.26—2004 工作场所空气有毒物质测定 锆及其化合物

GBZ/T160.27—2004 工作场所空气有毒物质测定 硼及其化合物

GBZ/T160.28—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含碳化合物

GBZ/T160.29—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物

GBZ/T160.30—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含磷化合物

GBZ/T160.31—2004 工作场所空气有毒物质测定 砷及其化合物

GBZ/T160.32—2004 工作场所空气有毒物质测定 氧化物

GBZ/T160.33—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫化物

GBZ/T160.34—2004 工作场所空气有毒物质测定 硒及其化合物

GBZ/T160.35—2004 工作场所空气有毒物质测定 碲及其化合物

GBZ/T160.36—2004 工作场所空气有毒物质测定 氟化物

GBZ/T160.37—2004 工作场所空气有毒物质测定 氯化

GBZ/T160.38—2004 工作场所空气有毒物质测定 烷烃化合物

GBZ/T160.39—2004 工作场所空气有毒物质测定 烯烃化合物

GBZ/T160.40—2004 工作场所空气有毒物质测定 混合烃类化合物

GBZ/T160.41—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环烃化合物

GBZ/T160.42—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香烃化合物

GBZ/T160.43—2004 工作场所空气有毒物质测定 多苯类化合物

GBZ/T160.44—2004 工作场所空气有毒物质测定 多环芳香烃化合物

GBZ/T160.45—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代烷烃化合物

GBZ/T160.46—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代不饱和烃化合物

GBZ/T160.47—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代芳香烃化合物

GBZ/T160.48—2004 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物

GBZ/T160.49—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫醇类化合物

GBZ/T160.50—2004 工作场所空气有毒物质测定 烷氧基乙醇化合物

GBZ/T160.51—2004 工作场所空气有毒物质测定 酚类化合物

GBZ/T160.52—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物

GBZ/T160.53—2004 工作场所空气有毒物质测定 苯基醚类化合物

GBZ/T160.54—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类化合物

GBZ/T160.55—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族酮类化合物

GBZ/T160.56—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环酮和芳香族酮类化合物

GBZ/T160.57—2004 工作场所空气有毒物质测定 醌类化合物

GBZ/T160.58—2004 工作场所空气有毒物质测定 环氧化合物

GBZ/T160.59—2004 工作场所空气有毒物质测定 羧酸化合物

GBZ/T160.60—2004 工作场所空气有毒物质测定 酸酐化合物

GBZ/T160.61—2004 工作场所空气有毒物质测定 酰基卤类化合物

GBZ/T160.62—2004 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物

GBZ/T160.63—2004 工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.64—2004 工作场所空气有毒物质测定 不饱和脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.65—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.66—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族酯类化合物

GBZ/T160.67—2004 工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物

GBZ/T160.68—2004 工作场所空气有毒物质测定 腈类化合物

GBZ/T160.69—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族胺类化合物

GBZ/T160.70—2004 工作场所空气有毒物质测定 乙醇胺类化合物

GBZ/T160.71—2004 工作场所空气有毒物质测定 肼类化合物

GBZ/T160.72—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族胺类化合物

GBZ/T160.73—2004 工作场所空气有毒物质测定 硝基烷烃化合物

GBZ/T160.74—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族硝基化合物

GBZ/T160.75—2004 工作场所空气有毒物质测定 杂环化合物

GBZ/T160.76—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药

GBZ/T160.77—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机氯农药

GBZ/T160.78—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机氮农药

GBZ/T160.79—2004 工作场所空气有毒物质测定 药物化合物

GBZ/T160.80—2004 工作场所空气有毒物质测定 炸药类化合物

GBZ/T160.81—2004 工作场所空气有毒物质测定 生物类化合物

GBZ 161-2004 医用γ射束远距治疗防护与安全标准

GBZ 162-2004 放射性口腔炎诊断标准

GBZ/T 163-2004 外照射急性放射病的远期效应医学随访规范

GBZ/T 164-2004 核电厂操纵员的健康标准和医学监督规定

以上标准于2004年12月1日起实施。

2004年5月21日

5 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所气中芳香族酯类化合物[包括邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate)、邻苯二甲酸二辛酯(Dioctyl phthalate)和三甲苯磷酸酯(Tricresyl phosphate)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样个体采样方法

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替WS/T 149—1999、GB 16243—1996 附录A、GB11530—89 附录A。

本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位:广东省职业病防治院、湖南省劳动卫生职业病防治研究所、上海市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人:黄淑莲、叶能权、沈国安和金耀球。

工作场所空气有毒物质测定

芳香族酯类化合物

6 1 范围

本标准规定监测工作场所气中芳香族酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所气中芳香族酯类化合物浓度的测定。

7 2 规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所气中有害物质监测采样规范

8 3 邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱法

8.1 3.1 原理

气中蒸气态邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯用硅胶管采集,甲醇解吸后进样,经色谱柱分离,紫外检测检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

8.2 3.2 仪器

3.2.1 硅胶管:溶剂解吸型,内装200mg/100mg硅胶。3.2.2 空气采样器,流量0~500ml/min。

3.2.3 溶剂解吸瓶,5ml。

3.2.4 微量注射器,50μl和10μl。

3.2.5 高效液相色谱仪,紫外光检测器。

仪器操作条件

色谱柱:200mm×4.6mm ODS柱;

波长:242nm;

柱温:室温;

流动相:甲醇:水=95:5;

流量:1.0ml/min。

8.3 3.3 试剂

实验用水为重蒸馏水

3.3.1 甲醇:色谱纯

3.3.2 标准溶液:于10ml容量瓶中,加入约5ml甲醇,准确称量后,加入1滴邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯(色谱纯),再准确称量;加甲醇至刻度;由2次称量之差计算溶液的浓度,为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯标准贮备液;临用前,用甲醇稀释成10.0μg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

8.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以200ml/min流量采集15min空气样品

3.4.2 长时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以50ml/min流量采集1~4h空气样品

3.4.3 个体采样:打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集1~4h空气样品

3.4.4 样品空白:将硅胶管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁容器中运输和保存。在室温下保存15d。

8.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理:将采过样的前后段硅胶分别倒人溶剂解吸瓶中,各加入2.0ml甲醇,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用甲醇稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制:用甲醇稀释标准溶液成0、1.0、3.0、5.0、7.0和10.0μg/ml邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯标准系列。参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样20.0μl.分别测定标准系列。每个浓度重复测定3次,以测得的峰高或峰面积均值对邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品样品空白解吸液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的浓度(μg/ml)。

8.6 3.6 计算

3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积

捕获.JPG

式中:

Vo——标准采样体积,L;

V——采样体积,L;

t——采样点的气温,℃;

P——采样点大气压,kPa。

3.6.2 按式(2)计算空气中邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的浓度,mg/m3

2——解吸液的总体积,ml;

c1,c2——测得前后段硅胶解吸液中邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯的浓度(减去样品空白),μg/ml;

Vo——标准采样体积,L;

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限为0.07μg/ml;最低检出浓度为0.05mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为0.07~10μg/ml;相对标准偏差:邻苯二甲酸二丁酯为1.8%~7%,邻苯二甲酸二辛酯为4.4%~7.2%。

3.7.2 平均采样效率>99%;200mg硅胶的穿透容量:邻苯二甲酸二丁酯为1.4mg,邻苯二甲酸二辛酯为0.7mg。平均解吸效率:邻苯二甲酸二丁酯为97.5%,邻苯二甲酸二辛酯为98.2%。每批硅胶管应测定解吸效率

3.7.3 样品测定方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒人解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

3.7.4 本法用于以蒸气态为主存在的情况,若以气溶胶态为主存在的情况,应使用二法的采样方法

9 4 邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱气相色谱法

9.1 4.1 原理

气中气溶胶态邻苯二甲酸二丁酯用微孔滤膜采集,二硫化碳洗脱后,经色谱柱分离,氢焰离子检测检测,以保留时间定性,峰面积定量。

9.2 4.2 仪器

4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8μm。在三个培养皿中,加适量二硫化碳;将滤膜依次浸泡其中,每个30min;然后置于定量滤纸上,在清洁环境中晾干。

4.2.2 采样夹,滤料直径为40mm。

4.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。

4.2.4 空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。

4.2.5 具塞刻度试管,10ml。

4.2.6 液体快速混合器。

4.2.7 微量注射器,10μl。

4.2.8 气相色谱仪,氢焰离子检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱:2m×4mm,OV 101:102 担体=5:100;

柱温:245℃;

汽化室温度:320℃;

检测室温度:300℃;

载气(氮气)流量:85ml/min。

9.3 4.3 试剂

4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定干扰杂质峰。

4.3.2 OV-101,色谱固定液。

4.3.3 102白色担体,硅烷化,60~80目。

4.3.4 标准溶液:于10ml容量瓶中,加5ml二硫化碳,准确称量后,加1滴邻苯二甲酸二丁酯(色谱纯),再准确称量,用二硫化碳稀释至刻度。由2次称量之差计算溶液的浓度,为邻苯二甲酸二丁酯标准贮备液;临用前,用二硫化碳稀释成1.0mg/ml邻苯二甲酸二丁酯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

9.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5 L/min流量采集15min空气样品

4.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品

4.4.3 个体采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品

4.4.4 样品空白:将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品

采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放人清洁具塞刻度试管内,置于清洁的容器内运输和保存样品在4℃冰箱内可保存24h。

9.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理:向装有采过样微孔滤膜的具塞刻度试管中,加入1.0ml二硫化碳,封闭后,在液体快速混合器上振摇30min,振摇程度以液体超过滤膜但低于管塞为宜。洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0、50、100、300、500和700μg/ml邻苯二甲酸二丁酯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样5.0μL,分别测定标准管,每个浓度重复测定3次,以测得的峰面积均值对邻苯二甲酸二丁酯浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品样品空白洗脱液。测得的峰面积值后,由标准曲线得邻苯二甲酸二丁酯的浓度(μg/ml)。

9.6 4.6 计算

4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积

4.6.2 按式(3)计算空气中邻苯二甲酸二丁酯的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中邻苯二甲酸二丁酯的浓度,mg/m3

c——测得洗脱液中邻苯二甲酸二丁酯的浓度(减去样品空白),μg/ml;

v——洗脱液的总体积,ml;

Vo——标准采样体积,L;

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

9.7 4.7 说明

4.7.1 本法的检出限为12μg/ml;最低检出浓度为0.16mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为12~700μg/ml。相对标准偏差为3.1%~6.2%。

4.7.2 本法平均洗脱效率为98%。

10 5 三甲苯磷酸酯的紫外分光光度法

10.1 5.1 原理

气中的三甲苯磷酸酯用玻璃纤维滤纸采集,乙醇洗脱,碱性水解成甲酚,于波长238nm测量吸光度,进行定量。

10.2 5.2 仪器

5.2.1 玻璃纤维滤纸。

5.2.2 采样夹,滤料直径为40mm。

5.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。

5.2.4 空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。

5.2.5 具塞比色管,10ml。

5.2.6 紫外分光光度计,石英比色杯。

10.3 5.3 试剂

实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

5.3.1 洗脱液:95%(v/v)乙醇

5.3.2 氢氧化钾溶液,10g/L。

5.3.3 标准溶液:于10ml容量瓶中,加5ml洗脱液,准确称量后;加入适量三甲苯磷酸酯(色谱纯),再准确称量;加洗脱液至刻度。由2次测量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用洗脱液稀释成100.0μg/ml三甲苯磷酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

10.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 短时间采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的采样夹,以5 L/min流量采集15min空气样品。5.4.2 长时间采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品

5.4.3 个体采样:在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品

5.4.4 样品空白:将装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品

采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁具塞刻度试管内,置于清洁的容器内运输和保存样品在冰箱内可保存24h。

10.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理:向装有采过样滤纸的具塞比色管中,加5.0ml洗脱液,振摇150次左右。然后,取2.0ml样品溶液置另一具塞比色管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用洗脱液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制:在6只具塞比色管中,分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00ml标准溶液,各加洗脱液至2.0ml,配成0.0、10.0、20.0、30.0、40.0和50.0μg/ml标准系列。各管加入3ml氢氧化钾溶液,于60℃水浴中水解30min,取出冷却后,在波长238nm下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对三甲苯磷酸酯浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品样品空白洗脱液。测得的吸光度值后,由标准曲线得三甲苯磷酸酯的浓度(μg/ml)。

10.6 5.6 计算

5.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积

5.6.2 按式(4)计算空气中三甲苯磷酸酯的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中三甲苯磷酸酯的浓度,mg/m3

c——测得洗脱液中三甲苯磷酸酯的浓度(减去样品空白),μg/ml;

5——洗脱液的总体积,ml;

Vo——标准采样体积,L;

D——洗脱效率,%。

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

10.7 5.7 说明

本法的检出限为2μg/ml;最低检出浓度为0.13mg/m3(以采集75L空气样品计);测定范围为2~50μg/ml。

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